[发明专利]一种稳定的碘化植物油乙酯的制备方法有效
申请号: | 201210588919.8 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103045373A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 柏正武;郭镇;陈伟;奚江波;季珉 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00;C11C3/10 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 碘化 植物油 制备 方法 | ||
1. 一种稳定的碘化植物油乙酯的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:
1)碘化植物油的合成:按植物油、碘、赤磷、水的质量比为100g:58.27—220g:2.84—40g:6.62—40g选取植物油、碘、赤磷和水;在0—40℃下,采用下述2种方法之一:a.在反应器内加入碘和赤磷,然后滴入水;b.先将赤磷和水混合,得到含有赤磷粉末和水的悬浮液,在反应器内加入碘,然后滴入含有赤磷粉末和水的悬浮液;在此过程中产生碘化氢气体,将产生的碘化氢气体通入另一装有植物油的反应器中,反应时间为16-96小时,得到粗制碘化植物油;用相当于粗制碘化植物油1/8-3/2体积的乙醇洗涤3-10次,除去游离的碘,再用浓度为0.2-1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液洗涤至其色泽不再变浅为止,得到碘化植物油;
2)稳定的碘化植物油的制备:在0-35℃下,向上述制备的碘化植物油中加入过氧化氢水溶液脱去结合不稳定的碘,过氧化氢水溶液的浓度为1-25%,每100g碘化植物油加入50-200ml的过氧化氢水溶液,保持0-35℃搅拌1-8个小时,再用浓度为0.2-1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液脱除氧化生成的碘,然后以蒸馏水洗涤除去碘化植物油中残留的偏重亚硫酸钠,最后在真空度20Pa-1300Pa、温度70-120℃下干燥得到稳定的碘化植物油;
3)稳定的碘化植物油乙酯的制备:按稳定的碘化植物油:无水乙醇:碱性催化剂=100g:12—60ml:5—30g选取稳定的碘化植物油、无水乙醇和碱性催化剂,将无水乙醇、碱性催化剂和稳定的碘化植物油相混合,得到含无水乙醇、碱性催化剂和稳定的碘化植物油的反应混合物,将反应混合物在30—80℃下搅拌1-12小时,然后用过滤的方法除去碱性催化剂,接着减压蒸馏回收无水乙醇,得到粗制的碘化植物油乙酯,用蒸馏水洗涤粗制的碘化植物油乙酯,以除去副产物甘油,再在真空度20Pa-1300Pa、温度70-120℃下干燥,得到稳定的碘化植物油乙酯。
2. 根据权利要求1所述的稳定的碘化植物油乙酯的制备方法,其特征在于:所述的植物油是菜籽油、棉籽油、豆油、红花籽油、花生油、葡萄核油、葵花籽油、亚麻油、玉米油、橄榄油、芝麻油、麦芽油、椰子油、核桃仁油、沙蒿油、水冬瓜油、青蒿籽油、五味子籽油、哈密瓜籽油、苍耳籽油、罂粟籽油中的任意一种,或它们中的任意两种或任意两种以上的混合物,任意两种或任意两种以上混合时为任意配比。
3. 根据权利要求1或2所述的稳定的碘化植物油乙酯的制备方法,其特征在于:所述的碱性催化剂是碱金属或碱土金属的硅酸盐、碱金属或碱土金属的硼酸盐、碱金属或碱土金属的偏硼酸盐、碱金属或碱土金属的铝酸盐和氢氧根型阴离子交换树脂。
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