[发明专利]一种富含亚铁的氧化锌酸上清的萃取提铟方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿法炼锌工艺中稀贵金属的提取方法，特别涉及湿法炼锌工艺综合回收铟的方法。

背景技术

现有技术的湿法炼锌工艺中，全球70%以上的铅锌冶炼企业回收铟方法是采用传统的氧化锌浸出—锌粉置换富集—富集渣两段浸出—常规萃铟工艺回收铟。该工艺铟回收率相对较低，且具有流程长、中间渣料多、萃余液含氯高、易产生有毒气体砷化氢的缺点，需消耗大量锌粉，生产成本也高。常规萃取提铟工艺萃取过程分为萃取、酸洗和反萃三个步骤，在萃取箱内连续进行，有机相运行一定时间后，定期抽出转入槽罐中通过加入氢氧化钠溶液洗涤再生，再生后有机相返萃取做提铟萃取剂。

随着铟资源的日益贫乏，铟回收的物料中铁、砷、铋、锡、硅、锑等杂质越来越高，富集铟时，杂质也随着铟一起进入富集渣。富集渣浸出时，这些杂质大部分都转入浸出液中，尽管对浸出液采取了净化除杂，但仍然有部分杂质继续残留在净化液中。因此，按照现有技术中的方法采用常规萃取提铟时，一般有机相运行7～10天，就需将有机相抽出用氢氧化钠溶液洗涤再生，使萃取过程生产不连续。特别是当亚铁离子质量浓度达10～50g/L时，有机相易乳化，2～3天就需皂化，更有甚完全无法进行萃取。同时，因有机相夹带水相，铟萃余液含氯较高，有时高达2g/L，严重影响铟萃余液中锌的回收。

因此，如何找到一种有效的萃取提铟方法，简化铟回收步骤、降低原辅材料消耗、提高铟回收率、实现有机相循环使用以及降低铟萃余液中氯含量是有待进一步探索的难题。

发明内容

本发明的解决了现有技术中存在的上述问题，提供一种针对富含亚铁的氧化锌酸上清的新的萃取提铟方法。它可提高萃取过程铟回收率，简化铟回收步骤、降低原辅材料消耗和降低铟萃余液中氯含量，同时可实现有机相循环使用。本发明具有工艺可靠、运行成本低和连续生产的优点。

具体地，本发明的技术方案为：

一种富含亚铁的氧化锌酸上清的萃取提铟方法，包括以下步骤：

A、萃取：采用含有萃取剂、稀释剂和稳定剂的有机相对所述富含亚铁的氧化锌酸上清在混合槽中进行萃取，流至澄清槽中分相得到富铟有机相和萃余液；所述萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油或200#煤油，稳定剂为磷酸三丁酯；

B、空白：将步骤A的富铟有机相经空白混合槽流至澄清槽中分相，使富铟有机相夹带的水相与有机相进一步分离；

C、反萃：将经过步骤B的富铟有机相与反萃剂在混合槽混合进行反萃，流至澄清槽中分相，得到贫有机相与反萃液；所述反萃剂为盐酸溶液；

D、空白：将步骤C的贫有机相经空白混合槽流至澄清槽中分相，使贫有机相夹带的反萃液与有机相进一步分离；

E、再生：将经过步骤D的贫有机相与再生剂在混合槽混合进行再生，流至澄清槽中分相，得到再生有机相与再生液；所述再生剂为氢氟酸和草酸组成的混合液；

F、脱氯：将步骤E的再生有机相与脱氯剂在混合槽混合进行脱氯，流至澄清槽中分相，得到脱氯有机相与富氯水溶液；所述脱氯剂为水；

G、酸洗：将步骤F的脱氯有机相与酸洗剂在混合槽混合、水洗，流至澄清槽中分相，得到酸洗有机相与酸洗液；所述酸洗剂为硫酸溶液。

作为本发明的进一步改进，步骤A中，所述有机相中萃取剂的体积含量为20~40%，稀释剂的体积含量为59~79%，稳定剂的体积含量为1~3%。

作为本发明的进一步改进，步骤A中，所述富含亚铁的氧化锌酸上清中Fe²⁺的含量为10～50g/L。

作为本发明的进一步改进，步骤A中，所述萃取为4～6级萃取；萃取条件包括：有机相与富含亚铁的氧化锌酸上清的体积比为1:3～1:6，萃取时间为4～10分钟，温度为20～60℃，澄清时间为5分钟以上。

作为本发明的进一步改进，步骤B中，所述空白为1级空白，澄清时间为5分钟以上。

作为本发明的进一步改进，步骤C中，所述反萃为3级反萃，反萃剂的浓度为6～8mol/L；反萃条件包括：富铟有机相与反萃剂的体积比为15:1～30:1，反萃时间为4～10分钟，澄清时间为5分钟以上。

作为本发明的进一步改进，步骤D中，所述空白为1级空白，澄清时间为5分钟以上。

作为本发明的进一步改进，步骤E中，所述再生为2级再生，再生剂为质量百分浓度3～10%的草酸和质量百分浓度1%～10%的氢氟酸组成的混合液；再生条件包括：贫有机相与再生剂的体积比为20:1～60:1，再生时间为4～10分钟，澄清时间为5分钟以上。