[发明专利]一种二氢槲皮素的绿色制备技术无效
申请号: | 201210590429.1 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103044379A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07H3/08;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢槲皮素 绿色 制备 技术 | ||
1.一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,以NF11版芦丁为原料,该方法依次经以下步骤:
(1)NF11版芦丁以酸水高温水解,降温,压滤,水洗,干燥,得到粗品槲皮素。
(2)粗品槲皮素以乙醇加热回流溶解后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品槲皮素。
(3)精品槲皮素以乙醇溶解,在钯-碳催化剂下通入氢气反应,或加入锌粉反应,或加入硼氢化钠反应,得到二氢槲皮素反应液。
(4)二氢槲皮素反应液中加入活性炭脱色,过滤,减压浓缩,冷却,结晶,离心,干燥,得到二氢槲皮素精品。
(5)NF11版芦丁水解压滤后的酸液调节至中性后过滤,滤液发酵,过滤,减压浓缩,结晶,离心,干燥,得到粗品鼠李糖。
(6)粗品鼠李糖以乙醇溶解,加入活性炭脱色,过滤,减压浓缩,结晶,干燥,得到精品鼠李糖。
2.根据权利1所述的一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,步骤(1)中酸水用量为NF11版芦丁量的10~15倍(W/W),酸水pH值为1~2,水解温度为80~90℃,时间2~4h,水解液降温至50~60℃,滤饼水洗至中性,60~80℃干燥5~8h。
3.根据权利1所述的一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,步骤(2)中乙醇用量为粗品槲皮素量的8~10倍(W/W),活性炭用量为粗品槲皮素量的3~5%,减压浓缩,浓缩液酒精度30~50%。
4.根据权利1所述的一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,步骤(3)中乙醇用量精品槲皮素量的8~10倍(W/W),以钯/碳为催化剂需在20~35℃反应,钯/碳用量为槲皮素的5~15%,反应时间6~12h;以硼氢化钠为还原剂,需在20~30℃反应1~4h;以锌粉为还原剂,需在酸性环境下加入槲皮素量50~80%的锌粉,50~75℃反应6~12h。
5.根据权利1所述的一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,步骤(5)中酸水液调中性的试剂可为固体氢氧化钡,石灰乳等,发酵可用酒曲,酵母,用量为酸水液的3~5%(w/v),发酵温度30~50℃,发酵时间72~96h,减压浓缩,温度40~60℃,浓缩液比重1.05~1.10,结晶温度在5~10℃,时间96~120h。
6.根据权利1所述的一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,步骤(6)中乙醇用量为粗品鼠李糖的5~8倍(w/w),浓缩液酒精度为20~30%,结晶温度15~30℃。
7.根据权利1,2,3,4,5,6所述的一种二氢槲皮素的绿色制备技术,其特征在于,在以NF11版芦丁为原料制备二氢槲皮素的同时将废酸水回收利用,提取得到鼠李糖,避免了环境污染,提高了工艺的附加值,整个过程绿色环保。
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