[发明专利]一种同时测定水质氮磷指标的方法有效
申请号: | 201210591017.X | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103063816A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 王如海;钱薇;韩勇;俞元春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院南京土壤研究所 |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210008 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 水质 指标 方法 | ||
1.一种同时测定水质氮磷指标的方法,其特征在于通过一台进样器和两台并联的流动分析仪连接,分别测定氮磷指标的无机态浓度和总量浓度,具体步骤为:以200.0mg/L铵态氮(NH4Cl-N),100.0mg/L硝态氮(KNO3-N),4.0mg/L亚硝态氮(NaNO2-N),20.0mg/L磷酸盐(KH2PO4-P)为工作母液,分别各吸取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL到6个100.0mL容量瓶中,用纯水定容,配制混合标准溶液;进样时间为50s,清洗时间为100s,同时进样检测得到:
铵态氮0.32mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=43.5+387.5X;
亚硝态氮0.42mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=16.8+15664.0X;
硝态氮0.16mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=13.24+306.8X;
总氮0.42mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=-71.9+332.3X;
磷酸盐0.80mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=-30309.5+1140024.2X;
总磷0.42mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=-17313.4+398251.2X;
其中:X为浓度,单位mg/L;Y为流动分析仪信号值读数;
然后待测样品进样量与标准曲线一致,测定其相应的信号值读数,按照标准曲线法计算其浓度;
通过标准曲线方程计算得到各项氮磷指标,其中:
测定铵态氮所需反应试剂为:NH4+-A为混合溶液,内含酒石酸钾钠33g/L、柠檬酸三钠24g/L,pH=5.2,两路流量分别为1mL/min和0.8mL/min;NH4+-B为混合溶液,内含水杨酸钠80g/L、氢氧化钠25g/L,流量为0.32mL/min;NH4+-C为亚硝基铁氰化钠1g/L,流量为0.16mL/min;NH4+-D为二氯异氰尿酸钠2g/L,流量为0.32mL/min;
测定硝态氮所需反应试剂为:NO3--A为混合溶液,内含酒石酸钾钠33g/L、柠檬酸三钠24g/L,流量为0.8mL/min;NO3--B为氢氧化钠6g/L,流量为1mL/min;NO3--C为混合溶液,内含硫酸肼2g/L、硫酸铜18mg/L,流量为0.42mL/min;NO3--D为混合溶液,内含N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐0.5g/L、磺胺10g/L、磷酸169g/L,流量为0.42mL/min;
测定亚硝态氮所需反应试剂为:NO2--A为纯水,电阻率:18.3ΜΩ·cm,流量为1mL/min;NO2--B为混合溶液,内含(N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐0.5g/L、磺胺10g/L、磷酸253.5g/L,流量为0.32mL/min;
测定总氮所需反应试剂为:TN-A为混合溶液,内含过硫酸钾40g/L、氢氧化钠12g/L,流量为0.42mL/min;TN-B为硼酸24g/L,流量为0.42mL/min;TN-C为氯化铵50g/L,pH=8.2,两路流量分别为1mL/min和0.8mL/min;TN-D为混合溶液,内含N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐0.5g/L、磺胺10g/L、盐酸118g/L,流量为0.23mL/min;
测定磷酸盐所需反应试剂为:PO43--A为混合溶液,内含钼酸铵4.8g/L、硫酸73.6g/L,流量为0.42mL/min;PO43--B为混合溶液,内含抗坏血酸18g/L、酒石酸锑钾6mg/L,流量为0.42mL/min;
测定总磷所需反应试剂为:TP-A为混合溶液,内含过硫酸钾9.9g/L、硫酸156.4g/L,流量为0.23mL/min;TP-B为硫酸294.4g/L,流量为0.32mL/min;TP-C为氢氧化钠210g/L,流量为0.32mL/min;TP-D为混合溶液,内含钼酸铵4.8g/L、硫酸73.6g/L,流量为0.42mL/min;TP-E为混合溶液,内含抗坏血酸18g/L、酒石酸锑钾6mg/L,流量为0.42mL/min。
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