[发明专利]一种同时测定水质氮磷指标的方法

说明书

技术领域

本发明属于水质监测技术领域，尤其涉及一种测定氮磷指标的方法。

背景技术

农业面源污染已给工农业生产带来了严重的影响，大量的等营养盐和污染物排放进入河湖水体，部分地区地表水严重污染，甚至直接影响农业灌溉和农村的饮用水源。农田施肥、畜禽粪便和作物秸秆、洗衣粉中的磷酸盐，已成为我国农村面源污染的主要来源，对环境和人类健康造成的危害备受关注。因此需要及时、快速地测定水质氮磷指标显得十分重要。

连续流动分析仪是按照连续流动的方法，通过蠕动泵压缩不同管径的泵管，将反应试剂和待测样品按比例注入一个密闭的连续的流动载流中，在化学反应单元中发生显色反应，在检测器中测得其信号值，按照标准曲线法测定待测样品的浓度的一种检测仪器。常用于环境监测领域中水质分析。

在环境水样采集到实验室分析氮磷指标时，如果单个指标分别测试，在测定完成一个或者几个项目后，氮素、磷素容易在不同形态间发生了转化，使得某种形态的氮素、磷素的结果会出现各形态之和与总量之间存在显然的误差。比如：环境水样的铵态氮在测定完成后，可能会发生氨挥发，此时再去测定总氮，总氮结果会小于各形态氮素之和；环境水样的铵态氮在测定完成后，可能会发生硝化作用，此时测定硝态氮的浓度显然已经变大，已经不是测定铵态氮时硝态氮浓度，容易对科研结果产生误导。为了避免这样的问题，需要有一种分析方法，能够同时测定水质样品中的氮磷指标。

在进行土柱淋溶科研实验中，由于在一定时间段内，收集到的淋溶液体体积比较少，但是为了考察不同时间段淋出液中的氮素、磷素的变化情况，所以需要有一种分析方法，能够满足体积量少的水质样品中的氮磷指标的同时测定。

发明内容

解决的技术问题：

本发明的目的是提供一种同时测定水质氮磷指标的方法，解决了现有仪器和技术测定水质样品中氮磷指标时，由于不是同时测定而引入较大误差的缺陷，特别是满足了体积量少的水质样品中的氮磷指标的同时测定。

技术方案：一种同时测定水质氮磷指标的方法，通过一台进样器和两台并联的流动分析仪连接，分别测定氮磷指标的无机态浓度和总量浓度，具体步骤为：以200.0mg/L铵态氮(NH₄Cl-N)，100.0mg/L硝态氮(KNO₃-N)，4.0mg/L亚硝态氮(NaNO₂-N)，20.0mg/L磷酸盐(KH₂PO₄-P)为工作母液，分别各吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL到6个100.0mL容量瓶中，用纯水定容，配制混合标准溶液；进样时间为50s，清洗时间为100s，同时进样检测得到：

铵态氮0.32mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=43.5+387.5X；

亚硝态氮0.42mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=16.8+15664.0X；

硝态氮0.16mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=13.24+306.8X；

总氮0.42mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=-71.9+332.3X；

磷酸盐0.80mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=-30309.5+1140024.2X；

总磷0.42mL/min进样流量的标准曲线线性方程为Y=-17313.4+398251.2X；

其中：X为浓度，单位mg/L；Y为流动分析仪信号值读数；

然后待测样品进样量与标准曲线一致，测定其相应的信号值读数，按照标准曲线法计算其浓度。

通过标准曲线方程计算得到各项氮磷指标，其中：

测定铵态氮所需反应试剂为：NH₄⁺-A为混合溶液，内含酒石酸钾钠33g/L、柠檬酸三钠24g/L，pH=5.2，两路流量分别为1mL/min和0.8mL/min；NH₄⁺-B为混合溶液，内含水杨酸钠80g/L、氢氧化钠25g/L，流量为0.32mL/min；NH₄⁺-C为亚硝基铁氰化钠1g/L，流量为0.16mL/min；NH₄⁺-D为二氯异氰尿酸钠2g/L，流量为0.32mL/min；