[发明专利]奥拉西坦及其杂质的分析检测方法

权利要求书

1.一种奥拉西坦质量分析的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对奥拉西坦原料药或者包含奥拉西坦的药物制剂进行质量分析的步骤。

2.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法使用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；例如所述高效液相色谱法使用的色谱柱是AQ-C18色谱柱;例如所述高效液相色谱法使用的色谱柱是C8色谱柱。

3.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法分离分析时色谱柱的柱温是30~40℃，例如33~37℃，例如约35℃。

4.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法使用A、B、C三种流动相；进一步地，流动相A为甲醇，流动相B为乙腈，流动相C为磷酸盐缓冲液。

5.根据权利要求4的方法，所述磷酸缓冲液是通过以下步骤获得的：称取磷酸二氢钾，去离子水溶解，再用酸或碱磷酸调节pH值，例如所述磷酸盐缓冲液中用于pH调节的酸或碱包括磷酸、枸橼酸、酒石酸、甲酸、草酸、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐。

6.根据权利要求5的方法，所述磷酸缓冲液其pH值为2.0～8.0，例如pH值为2.3～6.0，例如pH值为2.5～4.0，例如pH值为3.0±0.05。

7.根据权利要求6的方法，其中所述高效液相色谱法中使用的流动相的比例为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液=(0-20):((0-20):(100-80)，例如流动相的比例为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液=(0.5-5):(0-5):(100-95)，例如流动相的比例为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液=1:0:99。

8.根据权利要求1-7的方法，其中所述高效液相色谱法中流动相的流速为0.2～0.8ml/min，流动相的流速优选为0.35～0.65ml/min，流动相的流速优选为0.4～0.6ml/min；所述紫外检测器所用的检测波长是200nm～230nm，优选的检测波长为210nm。

9.根据权利要求1-7的方法，其中用于进行高效液相色谱法测试的样品供试溶液是如下方式配制的：将奥拉西坦原料药或者包含奥拉西坦的药物制剂用流动相溶解样品，并稀释成每1ml含奥拉西坦0.1～3.0mg/ml的样品溶液，特别是配制成0.5～1.5mg/ml的样品溶液，特别是配制成1.0mg/ml的样品溶液；进行高效液相色谱法测试时，测试溶液注入液相色谱仪的量为10～100μl，例如10～50μl，例如10～20μl。

10.根据权利要求1-9的方法，该方法包括以下步骤：

(1)、取奥拉西坦或含奥拉西坦的药物制剂样品适量，用流动相溶解样品，并配制成每1ml含奥拉西坦0.1～3.0mg/ml的样品溶液；

(2)、设置流动相的流速为0.2～0.8ml/min；使用紫外检测器，检测波长为：200nm～230nm；使用AQ色谱柱；色谱柱的柱箱温度测定为：30℃～40℃；流动相的比例为：A:B:C=0:0:100～A:B:C=20:20:100，流动相C：磷酸缓冲液的pH值2.0～8.0；

(3)、取步骤(1)的溶液10～100μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的至少3倍，获得高效液相色谱分析图，从中读取和/或计算杂质的以下至少一个信息：杂质数量、杂质种类、杂质相对量、各色谱峰之间的分离度。