[发明专利]一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）对氯苯胺在酸性条件下，5～10℃，滴加20%亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，生成重氮盐；

2）室温条件下向亚硫酸铵水溶液滴加步骤1得到的重氮盐溶液后，升温至50-60℃,保温3～4h；

3）步骤2所得溶液在50-70℃时，滴加20%盐酸溶液，保温1-2h，降温、过滤、洗涤、出料，烘干得成品。

2.根据权利要求1所述的一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：进一步地，包括如下步骤：

1）将对氯苯胺投入一定量的水中，开启搅拌，滴加三倍于对氯苯胺的物质的量的盐酸溶液，滴毕，升温至60℃，待对氯苯胺盐酸盐全部溶解后，降温至5-10℃，此时可见析出对氯苯胺盐酸盐细小晶体，滴加20%亚硝酸钠水溶液，滴加终点淀粉kI试纸变蓝，维持此温度反应体系保温1小时，保持体系pH为1-2；

2）室温下，向亚硫酸铵水溶液中滴加步骤1得到的重氮盐水溶液，反应液呈黄色浑浊，滴毕，pH=6.5-8，升温至50-60℃反应3-4h，至反应液透明；

3）在50-70℃条件下步骤2所得反应液滴加20％盐酸，随着盐酸的加入，反应液析出结晶，继续保温1小时，降温至15℃，出料，抽滤，洗涤，得对氯苯肼盐酸盐粗品；于80℃烘干得成品。

3.根据权利要求1所述的一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：进一步地，包括如下步骤：

1）将对氯苯胺38.7kg投入82kg水中，开启搅拌，滴加三倍于对氯苯胺的物质的量的盐酸溶液109kg，滴毕，升温至60℃，待对氯苯胺盐酸盐全部溶解后，降温至5-10℃，此时可见析出对氯苯胺盐酸盐细小晶体，滴加20%亚硝酸钠水溶液，滴加终点淀粉kI试纸变蓝，维持此温度反应体系保温1小时，保持体系pH为1-2；

2）室温下，向反应罐中投入亚硫酸铵水溶液220kg，含亚硫酸铵750mol，向亚硫酸铵水溶液中滴加步骤1得到的重氮盐水溶液，反应液呈黄色浑浊，滴毕pH=6.5-8，升温至50-60℃反应3-4h，至反应液透明；

3）在50-70℃条件下步骤2所得反应液滴加20％盐酸280kg，随着盐酸的加入，反应液析出结晶，继续保温1小时，降温至15℃，出料，抽滤，洗涤，得对氯苯肼盐酸盐粗品；于80℃烘干得成品净重47kg,纯度99.2%。