[发明专利]对氯苯肼盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）重氮化反应，将对氯苯胺投入水中，开启搅拌，滴加盐酸溶液后升温至60±5℃待对氯苯胺盐酸盐全部溶解后，降温至5至10℃，然后滴加重量百分比浓度为20%亚硝酸钠水溶液，滴加终点是淀粉kI试纸变蓝，维持此温度保温反应1小时，反应液PH为1至2，得到氯化重氮对氯苯水溶液； 

（2）还原反应，在常温条件下，向亚硫酸铵水溶液中滴加重氮化反应中得到的氯化重氮对氯苯水溶液，控制PH=6.5至8，反应液呈黄色浑浊，滴毕，升温至50至60℃，反应3至4h，反应液透明，产物为重氮对氯苯二磺酸盐；

（3）酸化反应，将还原反应所得产物重氮对氯苯二磺酸盐维持温度在60至70℃，滴加重量百分比浓度为20%的盐酸溶液，保温1至2h，然后降温15±5℃，再经过滤、洗涤、出料，在80±5℃条件下烘干，得到对氯苯肼盐酸盐成品。

2.根据权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述重氮化反应中将对氯苯胺投入水中的摩尔比为对氯苯胺：水=1：1.5，滴加盐酸的重量百分比浓度为30至31%。

3.根据权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述还原反应中还原剂亚硫酸铵水溶液的重量百分比浓度为33至37%。

4.根据权利要求1所述的对氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述酸化反应中将还原反应所得产物重氮对氯苯二磺酸盐，维持温度在60至70℃，滴加重量百分比浓度为20%的盐酸溶液的量控制在摩尔比为对氯苯胺：盐酸=1:4至5。