[发明专利]一种益母草水苏碱的生产工艺有效

专利信息
申请号: 201210595342.3 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN103073474A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 姚德坤;姚德利;张亚红;姚航;黄运生;吴海龙 申请(专利权)人: 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司
主分类号: C07D207/16 分类号: C07D207/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 165000 黑龙江省加格达*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 益母草 水苏碱 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种益母草水苏碱的生产工艺,其特征在于该方法包括如下步骤:

(1)将益母草粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取;

(2)将经1)处理的提取液过滤,得益母草水苏碱粗提液:

(3)将所得益母草水苏碱粗提液浓缩,得益母草水苏碱粗浓缩液;

(4)将所得益母草水苏碱粗浓缩液加水稀释,并过滤,得滤液;

(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱,吸附完毕用水洗杂质,再用低度数的乙醇水溶液洗杂质,然后用高度数的乙醇水溶液洗脱,得益母草水苏碱洗脱液;

(6)将所得洗脱液浓缩成膏,得益母草水苏碱浓缩膏;

(7)将益母草水苏碱浓缩膏拌硅胶,并将拌好的混合物至于硅胶柱上方,经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱,得洗脱液;

(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品;

(9)将益母草水苏碱半成品用乙醇水溶液溶解,过滤,回收乙醇,浓缩,放置析出晶体,抽滤得益母草水苏碱成品。

2.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(1)中,益母草粉碎后过30~80目筛再进行乙醇水溶液回流提取,提取溶剂为50%~85%的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(1)中,提取的设备为逆流提取生产线,包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入,提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

4.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(1)中,逆流生产线参数为,提升机频率15~30Hz,主机1频率18~20Hz,挤汁机1频率45~50Hz,主机2频率20~22Hz,挤汁机2频率40~45Hz,出液泵流量0.5~2T/h,进料100~400kg/h。

5.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(4)中,稀释水量为浓缩液体积的5倍,过滤得杂质弃去。

6.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(5)中,大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱,保留液面,将滤液通过吸附柱,流速每分钟0.05ml/g树脂,树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。

7.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(5)中,大孔吸附树脂柱高径比为10~5∶1,低度数的乙醇水溶液为5%~20%乙醇水溶液,高度数的乙醇水溶液为50%~80%乙醇水溶液,洗杂质水量为3~5BV,洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1~2BV,洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。

8.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(7)中,硅胶层析步骤采用湿法装柱,保留液面,将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶,并将拌好的混合物置于硅胶柱上方,洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50~85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶,洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为,110℃30min。

9.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(9)中,益母草水苏碱半成品用12~16倍量50%乙醇水溶液60℃热溶。浓缩密度为d=1.03~1.05。

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