[发明专利]一种益母草水苏碱的生产工艺

权利要求书

1.一种益母草水苏碱的生产工艺，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)将益母草粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)将经1)处理的提取液过滤，得益母草水苏碱粗提液：

(3)将所得益母草水苏碱粗提液浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液；

(4)将所得益母草水苏碱粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；

(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液；

(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得益母草水苏碱浓缩膏；

(7)将益母草水苏碱浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品；

(9)将益母草水苏碱半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品。

2.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(1)中，益母草粉碎后过30～80目筛再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

4.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

5.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。

6.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。

7.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10～5∶1，低度数的乙醇水溶液为5％～20％乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50％～80％乙醇水溶液，洗杂质水量为3～5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1～2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。

8.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为，110℃30min。

9.根据权利要求1所述的益母草水苏碱的生产工艺其特征在于所述的步骤(9)中，益母草水苏碱半成品用12～16倍量50％乙醇水溶液60℃热溶。浓缩密度为d＝1.03～1.05。