[发明专利]一种益母草水苏碱的生产工艺

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种水苏碱的生产工艺，特别是涉及一种利用逆流提取、大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法分离纯化益母草水苏碱的生产工艺。

背景技术：

益母草别名益母草益母蒿、益母艾、红花艾、坤草、茺蔚、三角胡麻、四楞子棵野麻、甜麻萿、九塔花、山麻和九节草。该品为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分。夏、秋开花时割取地上全草，除去杂质，切断晒干。全草含益母草碱(leonurine)0.05％，开花初期该成分仅含微量，而开花期中逐渐增高。另含水苏碱(stachydrine)、益母草碱甲和乙，益母草碱甲为益母草碱的亚硝酸盐(leonurinenitrite).此外，含芸香甙和延胡索酸.劳丹烷(labdan)型二萜化合物益母草素(leosibirin)、异益母草素(isoleosibirin)及益母草琴素(leosibiricin).花含益母草亭碱(leonuridine)。

水苏碱Stachydrine属生物碱类，本品具有活血调经，利尿消肿，收缩子宫的作用。对肾上腺素所引起心肌缺血有提高冠状动脉和心肌营养性血流量、减少心肌细胞坏死量、降低血黏度、降低血管阻力、改善微循环、减慢心率、减少心输出量及抗血小板凝聚等作用。现有益母草工艺多采用常规提取，阳离子交换树脂处理，氨水洗脱，或再试剂处理。公开号为CN101863814A的与利申请，其公开了一种益母草中提纯水苏碱的方法，产品含量高达95％，但该提取分离工艺，提取效率较低，后期精致中步骤繁琐，实际应用效果远远不如利用逆流提取、大孔吸附树脂耦合硅胶柱层析法分离的效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种益母草水苏碱的生产工艺；本发明目的还在于提供一种方便快捷、原料来源丰富、提取效率高、分离纯化效果明显、提取纯度高的利用连续逆流提取与大孔吸附树脂富集纯化益母草水苏碱的生产工艺。

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

一种益母草水苏碱的生产工艺，其步骤如下：

(1)将益母草粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得益母草水苏碱粗提液：

(3)将所得益母草水苏碱粗提液浓缩，得益母草水苏碱粗浓缩液；

(4)将所得益母草水苏碱粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；

(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用低度数的乙醇水溶液洗杂质，然后用高度数的乙醇水溶液洗脱，得益母草水苏碱洗脱液；

(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得益母草水苏碱浓缩膏；

(7)将益母草水苏碱浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得益母草水苏碱半成品；

(9)将益母草水苏碱半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得益母草水苏碱成品。

所述步骤(1)中，益母草粉碎后过30～80目筛再进行乙醇水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的乙醇水溶液。

所述步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

所述步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

所述步骤(4)中，稀释水量为浓缩液体积的5倍，过滤得杂质弃去。

所述步骤(5)中，大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱，保留液面，将滤液通过吸附柱，流速每分钟0.05ml/g树脂，树脂型号为HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔吸附树脂。

所述步骤(5)中，大孔吸附树脂柱高径比为10～5∶1，低度数的乙醇水溶液为5％～20％乙醇水溶液，高度数的乙醇水溶液为50％～80％乙醇水溶液，洗杂质水量为3～5BV，洗杂质低度数的乙醇水溶液量为1～2BV，洗脱高度数的乙醇水溶液量为4BV。