[实用新型]超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱仪检测设备，尤其涉及超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统。

背景技术

目前，国内用于高纯气体分析的气相色谱仪，一般都用采用传统的TCD和FID或氧化锆检测器；它们的检测器大都技术传统或落后，并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析，而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低；气相色谱分析在多维色谱分离技术方案中，往往要求多达5-6支色谱分离柱子；而多维色谱柱子之间的气路联接又要专用切换阀来实现；特别是应用于气体分离色谱仪中，多气路独立控温柱箱的设计解决了不同柱温的要求。

随着我国工业经济的迅猛发展，气体在工业生产中有着“血液”之称，供需二旺，高纯气体与超高纯气体的生产与供应使得近几年来新的气体行业国家标准，特别是2006年、2008年、2009年等以后颁布执行的标准中，如高（超高）纯氢、高（超高）纯氮、高纯（超高）氩、高纯（超高）氦、高纯（超高）氧；液氮、液氩、液氧等工业气体和电子工业用气，标准中因规定了使用ng/g（ppb）级高灵敏度的PDHID氦离子化检测器（本文中简称PDD），这对整个色谱分析系统尤其是确保气体中微量或痕迹组份有效地进入PDHID检测器响应，是目前摆在国内研究和开发高纯气体分析色谱面前的一个新课题；为此公司设计一套适合国情、用户接受、分析所需的专用于超高纯气体色谱分析流程，来完善超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测方法。

发明内容

本实用新型针对现有技术中普通的气相色谱仪检测器技术传统或落后，并且对气体中杂质分析选择性很强，一种气体往往要多台色谱分析，而且分析的流程简易分析组份重复地，系统对气路要求不高，使得系统的检测灵敏度大降低等缺点提供了一种通过二次进样切换气路来完成超高纯气体中所有杂质组分分析的超高纯气体分析色谱工艺流程。

为了解决上述技术问题，本实用新型通过下述技术方案得以解决：

超高纯气体中微量杂质分析的气相色谱检测系统，包括色谱柱箱以及信号采集处理器，尾气处理器，色谱柱箱包括载1、载2、载3、载4气路，切换阀VⅠ以及切换阀VⅡ、切换阀VⅢ和切换阀VⅣ，切换阀VⅠ与切换阀VⅡ之间设有第一分子筛色谱柱；切换阀VⅡ与切换阀VⅣ之间设有第二分子筛色谱柱；切换阀VⅠ与切换阀VⅢ之间设有针阀，切换阀VⅢ与切换阀VⅣ之间设有第二柱子分离器。

作为优选，载1气路与切换阀VⅠ的④号接口连接、载2气路与切换阀VⅠ的⑦号接口连接；样品进口与切换阀VⅠ的①号接口连接，样品出口与切换阀VⅠ的②号接口连接，切换阀VⅠ的⑩号接口与③号接口通过管路连接，该管路上还设有定量管；载1气路与切换阀VⅠ的④号接口连接，切换阀VⅠ的⑤号接口与⑨号接口连接的管路上设有第一柱子分离器；针阀的上端与切换阀VⅠ的⑧号接口连接，下端与切换阀VⅢ的①号接口连接；载2气路与切换阀VⅠ的⑦号接口连接；第一分子筛色谱柱的一端与切换阀VⅠ的⑥号接口连接，另一端与切换阀VⅡ的①号接口连接。

作为优选，载3气路与切换阀VⅡ的③号接口连接；第二分子筛色谱柱的一端与切换阀VⅡ的②号接口连接，另一端与切换阀VⅣ的③号接口连接；切换阀VⅡ的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀VⅡ的六号接口与调节阀A连接。

作为优选，载4气路与切换阀VⅢ的③号接口连接；切换阀VⅢ的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀VⅢ的⑥号接口与调节阀B连接；第二柱子分离器的一端与切换阀VⅢ的②号接口连接，另一端与切换阀VⅣ的①号接口连接。

作为优选，切换阀VⅣ的②号接口与氦离子检测器连接，切换阀VⅣ的④号接口与⑤号接口通过管路连接，切换阀VⅣ的⑥号接口与调节阀C连接。

作为优选，切换阀VⅠ为十通吹扫气动切换阀，切换阀VⅡ、VⅢ、VⅣ为六通吹扫气动切换阀，载1、载2、载3、载4气路上分别设有阻尼管。采用Valco带吹扫气动切换阀；确保气路切换过程中空气的反渗透；采用Valco六通切换阀，相对四通阀而言，使得阀体中的气路行程最短；采用316LValco 1/16”0.13mm作阻尼管线，气密性好且流量稳定；采用公司研发生产的5A色谱柱子，技术创新与产品质量既保障又可靠；采用双中心切割系统，目的放空主体成份，尽可能地确保基线平稳；采用十通阀正吹方式，特点是本系统的气路流量在阀体切换后变化小；采用不锈钢调节针阀，既可控制放空流量又可抑制空气的反渗；采用外部独立柱箱，使得不同的色谱柱子具有独立控温功能。