[发明专利]正磷酸铁(III)-碳复合物有效
申请号: | 201280006097.6 | 申请日: | 2012-01-23 |
公开(公告)号: | CN103380080A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | G·比勒;K·施瓦茨;A·雅兹丹尼安;C·格拉夫;M·拉法恩 | 申请(专利权)人: | 化学制造布敦海姆两合公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 胡嘉倩 |
地址: | 德国布*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 iii 复合物 | ||
1.制备包含通式为FePO4×nH2O(n≤2.5)的正磷酸铁(III)的正磷酸铁(III)-碳复合物的方法,其特征在于,将碳源分散在含Fe2+离子的磷酸水溶液中,在向所述分散体中加入氧化剂的条件下,从水溶液中沉淀并分离正磷酸铁(III)-碳复合物(FOP/C)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,通过以下方式制备含Fe2+离子的水溶液:将选自氢氧化物、氧化物、氧化物-氢氧化物、水合氧化物、碳酸盐和氢氧化物碳酸盐的氧化铁(II)、铁(III)或混合铁(II、III)以及元素态铁一起加到含磷酸的水性介质中,使Fe2+离子进入溶液中,并将Fe3+和元素态Fe(在归中反应中)转化成Fe2+,然后从Fe2+磷酸水溶液中分离固体。
3.如以上权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述碳源包括元素态碳或完全由元素态碳组成,所述元素态碳优选选自石墨、膨胀石墨、烟炱如碳黑或烟黑、碳纳米管(CNT)、富勒烯、石墨烯、玻璃碳(玻璃样碳)、碳纤维、活性木炭或其混合物。
4.如以上权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述碳源除了元素态碳以外还包括有机化合物,该有机化合物优选选自烃、醇、醛、羧酸、表面活性剂、低聚物、聚合物、碳水化合物或其混合物。
5.如以上权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,相对于沉淀FOP的重量,所述碳源在含Fe2+离子的磷酸水溶液中的分散体包含1-10重量%碳、优选1.5-5重量%碳、特别优选1.8-4重量%碳的碳源。
6.如以上权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,用于制备分散体的含Fe2+离子的磷酸水溶液中包含浓度为0.8-2.0摩尔/升、优选1.0-1.7摩尔/升、特别优选1.1-1.3摩尔/升的Fe2+离子,以及/或者具有1.5-2.5、优选1.8-2.3、特别优选2.0-2.1范围内的pH。
7.如以上权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,加到分散体中的氧化剂是过氧化氢(H2O2)的水溶液,所述过氧化氢水溶液的浓度优选为15-50重量%、特别优选为30-40重量%,或者是吹入所述分散体中的气态介质,所述气态介质选自空气、纯氧或臭氧。
8.如以上权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在沉淀并分离水溶液之后,将所述正磷酸铁(III)-碳复合物用水、水性和/或有机溶剂洗涤一次或多次,然后在升高温度和/或降低压力下干燥,或者制备成固体含量为1-90重量%的水性分散体。
9.根据以上权利要求中任一项所述的方法制备的正磷酸铁(III)-碳复合物。
10.如权利要求9所述的正磷酸铁(III)-碳复合物,其特征在于,大于80重量%、优选大于90重量%、特别优选大于95重量%的所述正磷酸铁(III)-碳复合物中以准红磷铁矿II(斜红磷铁矿)晶体结构形式存在。
11.如权利要求9和10中任一项所述的正磷酸铁(III)-碳复合物,其特征在于,所述正磷酸铁(III)-碳复合物在至少一个维度的平均粒径小于1微米,优选小于500纳米,特别优选小于300纳米,最特别优选小于100纳米。
12.如权利要求9-11中任一项所述的正磷酸铁(III)-碳复合物,其特征在于,其体相密度大于400克/升、优选大于700克/升、特别优选大于1000克/升,以及/或者其密堆积体相密度大于600克/升、优选大于750克/升、特别优选大于1100克/升。
13.如以上权利要求中任一项所述的正磷酸铁(III)-碳复合物在生产用于Li离子电池组的LiFePO4阴极材料方面的应用。
14.使用如权利要求9-12中任一项所述的正磷酸铁(III)-碳复合物生产的用于Li离子电池组的LiFePO4阴极材料。
15.包含如权利要求14所述的LiFePO4阴极材料的Li离子电池组。
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