[发明专利]高分子材料的评价方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料的评价方法(以下也简称为“评价方法”)并更具体地涉及用于评价包含高分子化合物和填料的高分子材料中填料的分散状态的高分子材料评价方法。

背景技术

常规地，作为用于评价包含高分子化合物和填料的高分子材料中填料的分散状态的技术，已知如图4所示的称为FIB-SEM的技术。在所示的技术中，首先，(a)沿垂直方向用聚焦离子束(focused ion beam，FIB)10照射高分子材料1；和(b)切割高分子材料1的表面。然后，(c)通过扫描电子显微镜(SEM)拍摄在通过切割形成的切割面中与束方向平行的平滑切割面1B，并通过观察获得的图像来评价填料的分散状态。还已知如图5所示的称为3D-TEM的技术。

上述中，FIB-SEM为经常用于，例如半导体的配线状况的截面观察，并且在该情况中，由于半导体沿其厚度方向的分辨率非常重要，所以需要沿厚度方向用FIB照射半导体。此外，例如，作为通过电子显微镜观察在硅橡胶中共混的二氧化硅的分散状态的方法的改进技术，专利文献1公开了观察硅橡胶中的二氧化硅的分散的方法，其包括：将共混有二氧化硅的硅橡胶的成型物冷冻和固化；然而割断所述产物以制作样品；和通过设定在10kV以下的低加速电压的扫描电子显微镜观察样品的割断面。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-87706号公报(权利要求书等)

发明内容

发明要解决的问题

可通过FIB-SEM或3D-TEM来观察和评价高分子材料的截面图像。然而，在常规FIB-SEM中，不可避免地沿斜方向观察高分子材料的切割面，图像的上部和下部的亮度水平不同，图像模糊，进而，不能作为整个图像定量地评价高分子材料中填料的分散状态。此外，3D-TEM虽然可以定量评价，但是具有定量评价需要大量时间的缺点。因此，已期望确立表示填料的分散状态的指标，以致其能够快速和定量的评价整个图像并且可以对包含填料的高分子材料的物理性质进行说明。

因此，本发明的目的是为解决上述问题从而提供高分子材料的评价方法，其中可快速并定量地评价高分子材料中填料的分散状态。

用于解决问题的方案

作为深入研究的结果，本发明人发现使聚焦离子束照射高分子材料的方向相对于其表面为1至60°角的方向并且沿垂直于拍摄表面的方向拍摄高分子材料的截面图像从而使上述问题得以解决，进而完成本发明。

换言之，本发明为高分子材料的评价方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面为平坦的表面，所述方法包括：

使用聚焦离子束沿相对于高分子材料的上表面为1至60°角的方向切割高分子材料的上表面；然后沿垂直于通过所述切割形成的高分子材料的平滑表面的方向拍摄高分子材料的平滑表面。

根据本发明，优选使用扫描电子显微镜拍摄高分子材料的平滑表面。此外，填料的实例包括选自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的无机化合物组成的组的至少一种：

mM·xSiOy·zH₂O    (I)

(其中M为选自金属、所述金属的氧化物或氢氧化物和它们的水合物、或所述金属的碳酸盐的至少一种，所述金属选自由铝、镁、钛、钙和锆组成的组；且m、x、y和z分别为1至5的整数、0至10的整数、2至5的整数和0至10的整数)。此外，根据本发明，将通过拍摄高分子材料的平滑表面获得的图像转化为高分子化合物部分和填料部分的二值化图像，并可基于获得的二值化图像评价高分子材料中填料的分散状态。

发明的效果

根据本发明，上述构成能够检测可转化为数字的高分子材料的截面的高精度图像，结果，可实现其中可快速和定量地评价高分子材料中的填料的分散状态的高分子材料的评价方法。

附图说明

图1(a)至(c)为示出本发明的高分子材料的评价方法的实例的说明图。

图2(a)为示出实施例中获得的图像的实例的照相图；和图2(b)为示出通过将(a)中的图像二值化获得的图像的照相图。

图3为表示实施例中平均聚集块面积(average aggregate area)和贮能弹性模量(△G′)之间的相关性的图表。

图4(a)至(c)为示出使用常规FIB-SEM的评价方法的实例的说明图。