[发明专利]冷却剂再生方法

说明书

技术领域

本发明涉及冷却剂再生方法，尤其涉及用于回收在切断硅材料的切片工序中使用的使用过冷却剂并生成能够再次利用的冷却剂的冷却剂再生方法。

背景技术

为了制造在半导体元件或太阳能电池面板上使用的太阳能电池元件等各种制品，生产多晶或非晶性的硅材料。所生产的硅材料一般呈块状，为了用作上述各元件，有必要切割成预先规定的尺寸。此时，在切割硅材料的工序(切片工序或切断工序)中，利用使用极细钢丝(wire)的钢丝锯切断装置。所涉及的钢丝锯切断装置，使以规定的张力张紧设置的钢丝以高速运转并与硅材料接触，由此，在互相接触的部位进行切断。此时，由于以高速运转的钢丝而在上述接触部位产生摩擦热。因此，有时候由于该摩擦热而钢丝本身引起烧结而断裂、破损或热变形，成为使硅材料的切断精度降低的故障的主要原因。于是，将被称为冷却剂的有机液体连续地供给至钢丝和硅材料的接触部位，除去所产生的摩擦热。此外，除了将用于切断硅材料的硬质磨粒贴附于钢丝的“固定磨粒方式”以外，有时候还进行将磨粒混入上述冷却剂并与冷却剂同时地供给至接触部位的“游离磨粒方式”。

供给至接触部位的使用后的冷却剂作为使用过冷却剂回收。该使用过冷却剂大量地混入在切片加工时从硅材料产生的细微的屑(硅切削屑)。此外，在先前说明的“游离磨粒方式”的情况下，与冷却剂一起供给的硬质金刚石等磨粒也混在一起。结果，在回收硅切削屑及其他物质混在一起的使用过冷却剂之后，不能以保持原样的状态再次利用，有必要进行除去上述硅切削屑的处理。例如，进行关于以下再生技术的开发：采用使用众所周知的离心分离装置的离心分离处理和利用膜分离过滤器的膜分离处理，从液体和固体混在一起的使用过冷却剂除去固体的硅切削屑，生成能够再次利用的冷却剂(例如，参照专利文献1和专利文献2)。而且，还进行通过将使用过冷却剂加热并蒸馏而再次利用蒸馏后的冷却剂的尝试。

然而，从上述的使用过冷却剂再生能够再次利用的冷却剂的技术有时候产生以下揭示的问题点。即，在专利文献1和专利文献2所记载的离心分离处理的情况下，使用将以高速旋转的旋转体横置并将使用过冷却剂导入该旋转体内部的横型(横置型)的离心分离机。由此，供给至旋转体内部的使用过冷却剂所含有的硅切削屑由离心力推压至旋转体的内面而堆积，另一方面，除去了硅切削屑的冷却剂作为精制液被回收。此时，由于利用将旋转体横置的离心分离装置，因而如果使离心分离进行至由堆积于旋转体内壁的少量冷却剂和硅切削屑构成的粘土状的淤渣丧失流动性的程度，则有时候从旋转体排出淤渣的作业变得困难。因此，从旋转体回收含有某种程度的冷却剂并具有流动性的状态的淤渣。所以，冷却剂的回收率止于50%左右。另一方面，在膜分离处理的情况下，虽然即使是细微的硅切削屑也能够除去，但是如果直接处理固体部分浓度高的使用过冷却剂，则有时候膜分离过滤器引起堵塞。而且，在一般的膜分离处理的情况下，回收通过膜分离过滤器而除去固体部分的膜过滤液，含有不能通过膜分离过滤器的固体部分(硅切削屑)的液体(浓缩液)有时候与淤渣一起排出。在此，在浓缩液中，含有硅切削屑的固体部分和许多未分离的能够再次利用的冷却剂。因此，将浓缩液保持原样地与淤渣一起排出也成为使冷却剂的回收率降低的主要原因。

而且，一般已知，使用过冷却剂所含有的硅切削屑为，0.1μm以下的非常细微的硅微粒和1μm以上的比较大的硅粒子混在一起，其粒度分布呈现在0.1μm附近和1μm附近分别具有峰值的所谓“双峰性”的性状。