[发明专利]对-甲代烯丙基邻苯二酚的纯化方法有效
申请号: | 201280010957.3 | 申请日: | 2012-06-06 |
公开(公告)号: | CN103562169A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | L·A·麦克马伦;季军安;刘鲁威;K·拉加万 | 申请(专利权)人: | FMC有限公司 |
主分类号: | C07C39/19 | 分类号: | C07C39/19;C07C37/70;C07D317/50;C07D317/54;C07D407/06 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 张静 |
地址: | 美国宾夕*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲代烯 丙基 邻苯二酚 纯化 方法 | ||
1.一种纯化对-甲代烯丙基邻苯二酚的方法,该方法包括:
a)对由2-甲代烯丙氧基苯酚和邻-甲代烯丙基邻苯二酚发生克莱森重排和环化得到的残留物进行加热,然后在减压条件下蒸馏去除2,3-二氢-2,2-二甲基-7-羟基苯并呋喃;
b)收集1.2-1.5毫米汞柱压力、110-120℃条件下的馏出物;
c)在升高的温度下将馏出物溶解在庚烷中;
d)冷却溶液,使对-甲代烯丙基邻苯二酚结晶;
e)过滤收集对-甲代烯丙基邻苯二酚;和
f)干燥对-甲代烯丙基邻苯二酚。
2.一种由5-(2-甲基-1-丙烯-1-基)-1,3-苯并二氧杂环戊烯制备新洋茉莉醛的方法,该方法包括:
a)用氧化剂氧化5-(2-甲基-1-丙烯-1-基)-1,3-苯并二氧杂环戊烯以形成3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基-甲基)-3-甲基-2-环氧乙烷;
b)用催化剂处理3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基-甲基)-3-甲基-2-环氧乙烷以形成新洋茉莉醛。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂是间-氯过苯甲酸,所述催化剂选自氯化锌、三氟化硼、氯化铟(III)、1,1,1-三氟甲磺酸铋(III)和四氟硼酸铜(II)。
4.化合物3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基-甲基)-3-甲基-2-环氧乙烷。
5.一种制备5-(2-甲基-1-丙烯-1-基)-1,3-苯并二氧杂环戊烯的方法,该方法包括:用碱、聚乙二醇和任选的溶剂处理5-(2-甲基-2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二氧杂环戊烯。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碱是氢氧化钾,所述二醇是PEG300,所述溶剂是水。
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