[发明专利]合成7-乙炔基醌甲基化物衍生物及其作为乙烯基聚合延迟剂的应用有效
申请号: | 201280029046.5 | 申请日: | 2012-06-11 |
公开(公告)号: | CN103619797A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | J·马瑟尔 | 申请(专利权)人: | 纳尔科公司 |
主分类号: | C07C49/657 | 分类号: | C07C49/657;C07C11/28;C07C207/02;C07C211/00;C07C46/10 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 张钦 |
地址: | 美国伊*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 乙炔 甲基化 衍生物 及其 作为 乙烯基 聚合 延迟 应用 | ||
1.一种合成7-乙炔基醌甲基化物的方法,该方法包括下述步骤:
a)在3,5-二取代的-4-羟基苯甲醛和仲胺之间进行缩合反应,从而形成仲胺醌甲基化物中间体;
b)在高沸点的脂族和芳族烃溶剂内,通过在100-160℃的温度下共沸蒸馏,从仲胺醌甲基化物中间体中除去水;
c)添加脱水的仲胺醌甲基化物中间体到含金属乙炔化物的有机介质中,形成曼尼希碱中间体,和
d)添加释放剂到曼尼希碱中间体中,得到7-乙炔基醌甲基化物。
2.权利要求1的方法,其中3,5-二取代的-4-羟基苯甲醛具有下式:
其中R1和R2独立地选自C4-C18烷基,C5-C12环烷基,苯基和C7-C15苯基烷基;和优选地,R1和R2是叔丁基,叔戊基,叔辛基,环己基,α-甲基苄基或α,α-二甲基苄基,且最优选叔丁基,叔戊基或叔辛基;R3是H。
3.权利要求1的方法,其中仲胺是N,N-二取代的氨基,和更具体地,分别为具有下述结构的5-元杂环基和/或6-元杂环基中的至少一种及其任何组合:
其中X是CH2,O,S,NR4,R4是选自C1-C18烷基,C5-C12环烷基,苯基和C7-C15苯基烷基及其任何组合中的一种,和杂环仲胺基是其中X为CH2和O的胺。
4.权利要求1的方法,其中仲胺醌甲基化物中间体是具有下述结构式的4-(N,N-二取代的氨基)亚甲基)环己-2,5-二烯酮醌甲基化物分子:
其中R1和R2是选自C4-C18烷基,C5-C12环烷基,苯基和C7-C15苯基烷基及其任何组合中的一种,和R1和R2是叔丁基,叔戊基,叔辛基,环己基,α-甲基苄基或α,α-二甲基苄基。
5.权利要求4的方法,其中4-(N,N-二取代的氨基)亚甲基)环己-2,5-二烯酮具有的R5为N,N-二取代的氨基,具有下述结构的5-元或6-元杂环基及其任何组合:
其中X是CH2,O,S,NR4,R4选自C1-C18烷基,C5-C12环烷基,苯基和C7-C15苯基烷基及其任何组合,和R5是其中X为CH2和O的5-元杂环基和/或6-元杂环基。
6.权利要求1的方法,其中曼尼希碱中间体具有下述分子式:
其中R1和R2独立地选自C4-C18烷基,C5-C12环烷基,苯基,C7-C15苯基烷基及其任何组合。
7.权利要求6的方法,其中R1和R2选自叔丁基,叔戊基,叔辛基,环己基,α-甲基苄基,α,α-二甲基苄基,及其任何组合。
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