[发明专利]由黑液制备糠醛的方法无效
申请号: | 201280031507.2 | 申请日: | 2012-04-26 |
公开(公告)号: | CN103732585A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | M·A·雷克;J·C·布莱克博恩 | 申请(专利权)人: | 液体木质素有限责任公司 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;C07D307/48 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 柳冀 |
地址: | 美国南*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 糠醛 方法 | ||
1.由黑液生产糠醛的方法,其包括:
(a)通过使来自硫酸盐制浆法的所述黑液碳酸化而使木质素不溶、中和其中包含的NaOH和其它组分,和提供包含半纤维素的黑液溶液而从硫酸盐制浆法的所述黑液中除去木质素;
(b)对所述碳酸化的黑液进行处理以除去高分子量木质素和无机盐并浓缩剩余的含半纤维素的混合物;和
(c)催化所述含半纤维素的混合物中的木聚糖达足以将所述木聚糖转化成含糠醛的混合物的时间。
2.根据权利要求1的方法,进一步包括纯化所述含糠醛的混合物以将糠醛与水和其它杂质分离。
3.根据权利要求1的方法,其中所述黑液的所述碳酸化通过使所述黑液与足以将pH降至低于pH10的量的二氧化碳接触而进行。
4.根据权利要求1的方法,其中所述黑液的所述碳酸化通过使所述黑液与足以将pH降至pH8.5-9.5的量的二氧化碳接触而进行。
5.根据权利要求1的方法,其中所述碳酸化在约60℃-约150℃的温度进行。
6.根据权利要求1的方法,其中所述碳酸化在约90℃-约130℃的温度进行。
7.根据权利要求1的方法,其中所述处理步骤为两个顺序膜分离,其中第一膜为超滤,和所述第二过滤为纳滤。
8.根据权利要求1的方法,其中所述处理步骤为两个顺序分离,其中第一分离经由离心或溶气气浮以分离高分子量组分。
9.根据权利要求1的方法,其中所述催化剂选自无定形的硫酸化氧化锆和钨硅酸。
10.根据权利要求1的方法,其中所述催化剂为沸石催化剂。
11.根据权利要求1的方法,其中所述反应步骤包含两种独立的催化剂,其中将所述含半纤维素的混合物中的所述木聚糖转化成戊糖,然后将戊糖转化成浓度为约5%-约40%的糠醛。
12.根据权利要求2的方法,其中所述纯化步骤为对来自所述反应步骤的含糠醛的混合物进行蒸馏。
13.由黑液生产糠醛的方法,其包括:
(a)通过在约60℃-150℃的温度用足以将pH降至低于pH10的量的二氧化碳将来自硫酸盐制浆法的所述黑液碳酸化以使木质素不溶,中和其中包含的NaOH和其它组分,和提供包含半纤维素的黑液溶液而从来自硫酸盐制浆法的所述黑液中除去木质素;
(b)过滤所述碳酸化的黑液以除去无机盐并浓缩剩余的含半纤维素的混合物;
(c)用催化剂催化所述半纤维素溶液中的木聚糖达足以将所述木聚糖转化成含糠醛的混合物的时间;和
(d)纯化含糠醛的所述混合物以分离糠醛。
14.根据权利要求13的方法,其中所述黑液的所述碳酸化通过使所述黑液与足以将pH降至pH8.5-9.5的量的二氧化碳接触而进行。
15.根据权利要求13的方法,其中所述碳酸化步骤在约90℃-约130℃的温度下进行。
16.根据权利要求13的方法,其中所述过滤步骤为两个顺序膜分离,其中所述第一膜为超滤,且所述第二过滤为纳滤。
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