[发明专利]用于制备盐的水溶液的方法有效
申请号: | 201280032561.9 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN104024207A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 埃克哈德·斯贝克;米尔科·巴尔;埃伯哈德·劳厄 | 申请(专利权)人: | 伍德依万特-费休股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/02;C07C55/14;B01J8/00 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 王庆艳;刘继富 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 水溶液 方法 | ||
1.一种用于连续制备通过具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸与具有6到12个碳原子的烷烃二胺的转化得到的盐的水溶液的方法,所述方法包括以下步骤:
a)经由至少一个第一进料位置将限定量的烷烃二羧酸以固体物料的形式计量加入到第一反应器中,并且在至少一个第二进料位置处计量加入低于化学计量量的纯烷烃二胺,并且还同时在所述第一反应器的至少一个第三进料位置处计量加入水,用于在所述反应器中制备盐的水溶液,
b)将形成的盐溶液连续地转移到之后连接的第二反应器中,和
c)在所述第二反应器中进行烷烃二胺的补充,通过在恒定温度下的pH值测量来调节所述第一反应器中的化学计量比和所述第二反应器中的化学计量比。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述第一反应器中保持6.0到7的pH值,并且在所述第二反应器中保持6.8到7.8、优选7.0到7.4的pH值。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述第一反应器中,保持烷烃二羧酸:烷烃二胺的化学计量比为1:0.80~0.99、优选1:0.85~0.99、特别优选1:0.95~0.99。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在所述第一反应器中,将所述水溶液保持在烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的浓度为50重量%到65重量%。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,在70℃到120℃、特别是80℃到95℃、特别优选在90℃的温度下,实施所述第一反应器和第二反应器中的转化。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,根据所引入的烷烃二羧酸的量确定计量加入所述第一反应器中的烷烃二胺和水的量。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,通过具有重量分析通量测量的计量装置将所述烷烃二羧酸计量加入到所述第一反应器中。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,使用搅拌式反应器作为第一反应器和第二反应器。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,通过至少一条供给管线向所述第一反应器和/或第二反应器供给惰性气体,以确保反应器中的惰性气体气氛。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,以循环的方式引导用于所述第一反应器和/或第二反应器的所述水和所述惰性气体。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述烷烃二羧酸选自己二酸、辛二酸、壬二酸、皮脂酸、癸二酸、十二烷二酸及其混合物。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述烷烃二胺选自六亚甲基二胺、八亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、双(4-氨基环己基)甲烷和2,2-双(4-氨基环己基)丙烷。
13.一种用于连续制备通过具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸与具有6到12个碳原子的烷烃二胺的转化得到的盐的水溶液的装置,所述装置包括:
a)第一反应器(1),用于转化所述烷烃二羧酸与所述烷烃二胺,所述第一反应器(1)具有至少一个用于所述烷烃二羧酸的第一进料位置(4)、至少一个用于所述烷烃二胺的第二进料位置(5)和至少一个用于水的第三进料位置(6),
b)第二反应器(2),所述第二反应器(2)连接到所述第一反应器(1),并具有至少一个用于所述烷烃二胺的另外的进料位置(10),以及
c)测量装置,用于测量所述第一反应器和/或第二反应器中盐的水溶液的pH值,和
d)控制单元,所述控制单元通过所测量的pH值控制所述第二反应器中所述烷烃二胺的补充。
14.根据权利要求13所述的装置,其特征在于,所述第二反应器(2)连接到储存容器。
15.根据权利要求13或14所述的装置,其特征在于,所述第一反应器和第二反应器(1、2)配置为搅拌式反应器。
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