[发明专利]用于制备盐的水溶液的方法

说明书

本发明涉及用于连续制备盐溶液的方法，尤其涉及用于制备己二酸六亚甲基二胺盐的方法以及用于实施该方法的装置。根据本发明提出，在第一步中，在水中转化低于化学计量量的烷烃二胺与烷烃二羧酸，并且在之后的第二步中，补充烷烃二胺，通过在恒定温度下的pH值测量来调节化学计量比。

用于连续制备烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的水溶液的方法在现有技术中是已知的，特别需要所述烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的水溶液作为用于制备聚酰胺的初始产物。

因此，EP0000158B1描述了一种用于制备烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的水溶液的连续方法。通过相应烷烃二羧酸与各自的烷烃二胺在分别产生的盐的水溶液中的反应相应地实现盐溶液的制备，以循环的方式引导盐的水溶液，首先使二羧酸与限制量的烷烃二胺一起转化，然后加入剩余量的烷烃二胺。

由EP0122005B1已知另一种由己二酸和六亚甲基二胺合成用于制备尼龙66的己二酸六亚甲基二胺盐的方法。在该方法的情况下，首先制备盐的水溶液，然后在之后的方法步骤中通过蒸发来实现溶液的浓缩。最后，在该方法中，明显地为了补偿蒸发过程中六亚甲基二胺的损失，补充六亚甲基二胺，直到六亚甲基二胺与己二酸等摩尔比。

然而，此处显示现有技术中的方法仍然无法在每个方面都获得令人满意的结果。因此，特别地，如在EP0000158B1中提出的，补充是困难的。发现因此不能得到精确的化学计量组成。

另外，如在EP0122005B1中所描述的，该方法仍存在缺点，这是因为烷烃二羧酸在此以水溶液的形式使用。即使这样，在反应过程中还是发生蒸发损失，所述蒸发损失不再是精确地可控的。

在此基础上，因此，本发明的一个目的为提出一种改善的连续的方法，所述方法用于制备通过具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸与具有6到12个碳原子的烷烃二胺的转化得到的盐的水溶液。

本发明的另一个目的是说明一种用于该目的的相应的装置。

对于所述方法，通过专利权利要求1的特征，并且对于所述装置，通过专利权利要求13的特征，来实现所述目的。从属权利要求揭示了有利的发展。

根据本发明，由此提出通过以下方式获得盐溶液：经由至少一个第一进料位置将烷烃二羧酸以固体物料的形式计量加入到第一反应器中，在至少第二进料位置处计量加入低于化学计量量的纯烷烃二胺，并且同时在第一反应器的第三进料位置处计量加入水。将由此形成的盐溶液连续地转移到之后连接的第二反应器中，然后在第二反应器中补充烷烃二胺。现在，对于本发明重要的是，通过在恒定温度下的pH值测量来调节第一反应器和第二反应器中的化学计量比。

根据本发明的方法的一个主要优点在于，事实上将烷烃二羧酸以固体物料的形式引入到第一反应器中，并因此可以对该固体物料进行精确计量。因此，优选地通过具有重量分析通量测量的计量装置将烷烃二羧酸以固体物料的形式计量加入到第一反应器中。根据本发明，还将同样地纯的烷烃二胺引入到该反应器中，使得此处也可以精确地知道必要的化学计量比所需的量的精确预定。此外，因而重要的是，然后将水以指定量与纯烷烃二胺一起同时供给到第一反应器中，以制备相应的水溶液。因此，通过在恒定温度下的pH值测量来调节化学计量比。

因此，调节第一反应器中烷烃二羧酸与烷烃二胺的化学计量比，使得其为1：0.80～0.99、优选1：0.85～0.99、特别优选1：0.95～0.99。在第一反应器中意在保持的压力在0.9巴(绝对压力)到1.2巴(绝对压力)的范围内，温度在70℃到120℃、特别是在80到95℃的范围内、非常特别优选在90℃。

在第一反应器中，保持水溶液为烷烃二羧酸烷烃二胺的盐的浓度为50重量%到65重量%、特别优选63重量%。

在根据本发明的方法的情况下，将由此制备的盐溶液在第二步中连续地转移到之后的第二反应器中。

在第二反应器中，本方法现在使得在此处进行烷烃二胺的补充，在此再次通过在恒定温度下的pH值测量控制化学计量比。

如在本发明的情况下所提出的，现在本方法以两个步骤进行，并且在每个单独步骤中都可以通过pH值测量实现对烷烃二羧酸与烷烃二胺的摩尔比的调节，结果是可以确保在根据本发明的方法的情况下获得理想摩尔比的烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐溶液，而不存在蒸发损失或导致反应物之一过量投料。另外，任何蒸发损失都可以被连带地考虑到。

在根据本发明的方法的情况下，还有利地，在第一反应器和第二反应器中，都是在保护性气体气氛下以固体形式进行反应物的供给、特别是烷烃二羧酸的供给。