[发明专利]双三羟甲基丙烷的制造方法

权利要求书

1.一种双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

该方法是使正丁醛、甲醛和碱反应，制造双三羟甲基丙烷的方法，

该方法包括：

第1阶段，使正丁醛、甲醛（1）和碱（I）反应，得到含有三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和2-乙基-2-丙烯醛的反应混合液；

第2阶段，从所述反应混合液蒸馏回收2-乙基-2-丙烯醛；和

第3阶段，在蒸馏回收2-乙基-2-丙烯醛后的所述反应混合液中逐次添加蒸馏回收的2-乙基-2-丙烯醛，并添加碱（II）和甲醛（2）中的至少一种，逐渐进行生成双三羟甲基丙烷的反应，

在第1阶段～第3阶段的任一个阶段或多个阶段中，添加三羟甲基丙烷。

2.如权利要求1所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

添加的三羟甲基丙烷的合计量相对于正丁醛1.0摩尔为0.1～5.0当量。

3.如权利要求1或2所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

甲醛（1）和（2）的合计量相对于正丁醛1.0摩尔为3.0～7.0当量。

4.如权利要求1～3中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

碱（I）和（II）的合计量相对于正丁醛1.0摩尔为0.8～2.5当量。

5.如权利要求1～4中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

碱（I）的当量相对于碱（I）和（II）的合计当量为5～100％。

6.如权利要求1～5中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

在第1阶段添加的甲醛（1）的当量相对于甲醛（1）和（2）的合计当量为9～100％。

7.如权利要求1～6中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

第1阶段的反应温度为45～120℃。

8.如权利要求1～7中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

在蒸馏回收2-乙基-2-丙烯醛的第2阶段中的反应混合液的温度为45～120℃。

9.如权利要求1～8中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

第3阶段的反应温度为45～120℃。

10.如权利要求1～9中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

在第3阶段中，在添加蒸馏回收的2-乙基-2-丙烯醛的同时，添加甲醛（2）和三羟甲基丙烷中的至少一种。

11.如权利要求10所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

在第3阶段中，在添加蒸馏回收的2-乙基-2-丙烯醛的同时，添加甲醛（2），并且结束甲醛（2）的添加在2-乙基-2-丙烯醛的添加结束之后。

12.如权利要求1～11中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

第1阶段中的三羟甲基丙烷在正丁醛、甲醛（1）和碱（I）的反应之前添加。

13.如权利要求1～12中任一项所述的双三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：

添加蒸馏回收的2-乙基-2-丙烯醛所需要的时间为10～300分钟。