[发明专利]用于制备氟替卡松丙酸酯形式1的方法无效

专利信息
申请号: 201280034030.3 申请日: 2012-07-06
公开(公告)号: CN103649104A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: M.D.泰斯赫斯特;I.马奇亚诺;E.库古洛斯 申请(专利权)人: 辉瑞股份有限公司
主分类号: C07J7/00 分类号: C07J7/00
代理公司: 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人: 张雅莉
地址: 英国*** 国省代码: 英国;GB
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摘要:
搜索关键词: 用于 制备 氟替卡松 丙酸 形式 方法
【权利要求书】:

1.一种用于制备作为结晶多晶型物1的氟替卡松丙酸酯的方法,其特征在于,其包括下述步骤:使氟替卡松丙酸酯溶解于溶剂中形成溶液,然后将所述溶液添加至非溶剂中,从而使氟替卡松丙酸酯以晶形1从所述溶液结晶出来;

其中,所述溶剂包含丙酮和基于所述溶剂体积的0%至10%的水;且

其中,所述非溶剂包含水和基于所述非溶剂体积的0%至35%的丙酮。

2.根据权利要求1所述的方法,其中将氟替卡松丙酸酯以每升溶剂30至50克的量溶解于所述溶剂中。

3.根据权利要求1所述的方法,其中将氟替卡松丙酸酯溶解于第一确定体积的溶剂中以形成溶液,且然后将所述溶液添加至第二确定体积的非溶剂中;

所述第一确定体积与所述第二确定体积的比率在1:0.65至1:1.35之间。

4.根据权利要求2所述的方法,其中将氟替卡松丙酸酯溶解于第一确定体积的溶剂中以形成溶液,且然后将所述溶液添加至第二确定体积的非溶剂;

第一确定体积与第二确定体积的比率为1:0.65至1:1.35。

5.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法,其中所述添加溶液在约10℃至约40℃的温度下发生。

6.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法,其中所述添加溶液在约10分钟至约6小时的期间内发生。

7.根据权利要求5所述的方法,其中所述添加溶液在约10分钟至约6小时的期间内发生。

8.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法,其中所述添加溶液以脉冲等份的形式经由泵发生。

9.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法,其中所述添加溶液在约10分钟至约6小时的期间内以脉冲等份的形式经由泵发生。

10.根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法,其中完成将所述溶液添加至非溶剂中的步骤之后,浆料形成,在0至约12小时之间的期间内搅拌所述浆料,随后过滤所述浆料以回收为晶形1的氟替卡松丙酸酯,并干燥所回收的氟替卡松丙酸酯。

11.根据权利要求5所述的方法,其中完成将所述溶液添加至非溶剂中的步骤之后,浆料形成,在0至约12小时之间的期间内搅拌所述浆料,随后过滤所述浆料以回收为晶形1的氟替卡松丙酸酯,并干燥所回收的氟替卡松丙酸酯。

12.根据权利要求7所述的方法,其中完成将所述溶液添加至非溶剂中的步骤之后,浆料形成,在0至约12小时之间的期间内搅拌所述浆料,随后过滤所述浆料以回收为晶形1的氟替卡松丙酸酯,并干燥所回收的氟替卡松丙酸酯。

13.根据权利要求8所述的方法,其中完成将所述溶液添加至非溶剂中的步骤之后,浆料形成,在0至约12小时之间的期间内搅拌所述浆料,随后过滤所述浆料以回收为晶形1的氟替卡松丙酸酯,并干燥所回收的氟替卡松丙酸酯。

14.氟替卡松丙酸酯形式1,其中所述氟替卡松丙酸酯形式1通过根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法获得,

其中所述氟替卡松丙酸酯形式1具有5微米至35微米的中值粒度。

15.氟替卡松丙酸酯形式1,其中所述氟替卡松丙酸酯形式1通过根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法以颗粒形式获得,

其中所述颗粒不显示凝聚。

16.氟替卡松丙酸酯形式1,其中所述氟替卡松丙酸酯形式1通过根据权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的方法以颗粒形式获得,

其中所述颗粒的长度在5至200微米之间,且宽度在3至30微米之间。

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