[发明专利]前体化合物及其制备方法有效
申请号: | 201280035869.9 | 申请日: | 2012-07-20 |
公开(公告)号: | CN103687839A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | R.阿查纳思;S.巴拉杰;A.M.卡达维帕兰普默罕默德;S.尼尔森;S.M.费尔韦 | 申请(专利权)人: | 通用电气健康护理有限公司 |
主分类号: | C07C41/44 | 分类号: | C07C41/44;C07C43/174;C07C45/42;C07C49/757 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 徐晶;林森 |
地址: | 英国白*** | 国省代码: | 英国;GB |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种从产物混合物中基本上除去1,2-二卤素杂质的方法,其包括:
(a) 使所述产物混合物与醇盐反应,由此将所述1,2-二卤素杂质转化为链烯烃;和
(b) 除去所述链烯烃。
2.权利要求1的方法,其中所述醇盐为甲醇盐。
3.权利要求1的方法,其中所述甲醇盐为甲醇钠。
4.权利要求1的方法,其中所述链烯烃通过真空除去。
5.权利要求1的方法,其中所述链烯烃通过真空蒸馏除去。
6.一种从包含式(II)化合物的产物混合物中基本上除去式(I)的1,2-二卤素杂质的方法,
(I)
其中:
Ar是取代的或未取代的芳基或者取代或未取代的杂芳基;
X1是杂原子;
X2和X3独立地相同或不同,为卤素;和
m和n独立地相同或不同,为1-5的整数;
(II)
其中Ar、X1、X2、X3、n和m定义同上,和p为1-5的整数;
其中该方法包括:
(a) 使所述产物混合物与醇盐反应,由此将所述式(I)的1,2-二卤素杂质转化为一种式(III)的链烯烃;和
其中Ar、X1、n和m定义同上;和
(b) 除去式(III)的链烯烃。
7.权利要求6的方法,其中所述醇盐为甲醇盐。
8.权利要求6的方法,其中所述甲醇盐为甲醇钠。
9.权利要求6的方法,其中式(III)的链烯烃通过真空除去。
10.权利要求6的方法,其中式(III)的链烯烃通过真空蒸馏除去。
11.权利要求6的方法,其中式(I)化合物中的m和n是1。
12.权利要求6的方法,其中式(II)化合物中的m和n是1。
13.权利要求6的方法,其中式(III)化合物中的m和n是1。
14.权利要求11-13的任一项的方法,其中X1是氧。
15.权利要求11或12的任一项的方法,其中X2和/或X3是溴。
16.权利要求11-13的任一项的方法,其中Ar是苯基。
17.权利要求11的方法,其中式(I)化合物是式(IV)化合物:
(IV) 。
18.权利要求12的方法,其中式(II)化合物是式(V)化合物:
(V) 。
19.权利要求13的方法,其中式(III)化合物是式(VI)化合物:
(VI) 。
20.一种制备式(VIII)化合物的方法:
(VIII)
该方法包含:
(a) 使苄基溴与表溴醇反应,得到一种产物混合物,其包含式(IV)化合物和式(V)化合物:
(IV) (V)
(b) 使所述产物混合物与醇盐反应,由此将式(IV)化合物转化为式(VI)化合物:
(VI);
(c) 除去式(VI)化合物,以便保留式(V)化合物;
(d) 使剩余的式(V)化合物与甲亚磺酰基-甲硫基-甲烷反应,得到式(VII)化合物:
(VII),
然后与甲苯进行后处理反应;
(e) 在甲苯中水解式(VII)化合物,得到式(VIII)化合物;和
(f) 纯化式(VIII)化合物。
21.权利要求20的方法,其中所述纯化包括真空蒸馏。
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