[发明专利]前体化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201280035869.9 申请日: 2012-07-20
公开(公告)号: CN103687839A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: R.阿查纳思;S.巴拉杰;A.M.卡达维帕兰普默罕默德;S.尼尔森;S.M.费尔韦 申请(专利权)人: 通用电气健康护理有限公司
主分类号: C07C41/44 分类号: C07C41/44;C07C43/174;C07C45/42;C07C49/757
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 徐晶;林森
地址: 英国白*** 国省代码: 英国;GB
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摘要:
搜索关键词: 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种从产物混合物中基本上除去1,2-二卤素杂质的方法,其包括:

(a) 使所述产物混合物与醇盐反应,由此将所述1,2-二卤素杂质转化为链烯烃;和

(b) 除去所述链烯烃。

2.权利要求1的方法,其中所述醇盐为甲醇盐。

3.权利要求1的方法,其中所述甲醇盐为甲醇钠。

4.权利要求1的方法,其中所述链烯烃通过真空除去。

5.权利要求1的方法,其中所述链烯烃通过真空蒸馏除去。

6.一种从包含式(II)化合物的产物混合物中基本上除去式(I)的1,2-二卤素杂质的方法,

      (I)

其中:

Ar是取代的或未取代的芳基或者取代或未取代的杂芳基;

X1是杂原子;

X2和X3独立地相同或不同,为卤素;和

m和n独立地相同或不同,为1-5的整数;

      (II)

其中Ar、X1、X2、X3、n和m定义同上,和p为1-5的整数;

其中该方法包括:

(a) 使所述产物混合物与醇盐反应,由此将所述式(I)的1,2-二卤素杂质转化为一种式(III)的链烯烃;和

其中Ar、X1、n和m定义同上;和

(b) 除去式(III)的链烯烃。

7.权利要求6的方法,其中所述醇盐为甲醇盐。

8.权利要求6的方法,其中所述甲醇盐为甲醇钠。

9.权利要求6的方法,其中式(III)的链烯烃通过真空除去。

10.权利要求6的方法,其中式(III)的链烯烃通过真空蒸馏除去。

11.权利要求6的方法,其中式(I)化合物中的m和n是1。

12.权利要求6的方法,其中式(II)化合物中的m和n是1。

13.权利要求6的方法,其中式(III)化合物中的m和n是1。

14.权利要求11-13的任一项的方法,其中X1是氧。

15.权利要求11或12的任一项的方法,其中X2和/或X3是溴。

16.权利要求11-13的任一项的方法,其中Ar是苯基。

17.权利要求11的方法,其中式(I)化合物是式(IV)化合物:

      (IV)       。

18.权利要求12的方法,其中式(II)化合物是式(V)化合物:

      (V)        。

19.权利要求13的方法,其中式(III)化合物是式(VI)化合物:

      (VI)       。

20.一种制备式(VIII)化合物的方法:

      (VIII)

该方法包含:

(a) 使苄基溴与表溴醇反应,得到一种产物混合物,其包含式(IV)化合物和式(V)化合物:

     (IV)          (V)

(b) 使所述产物混合物与醇盐反应,由此将式(IV)化合物转化为式(VI)化合物:

      (VI);

(c) 除去式(VI)化合物,以便保留式(V)化合物;

(d) 使剩余的式(V)化合物与甲亚磺酰基-甲硫基-甲烷反应,得到式(VII)化合物:

      (VII),

然后与甲苯进行后处理反应;

(e) 在甲苯中水解式(VII)化合物,得到式(VIII)化合物;和

(f) 纯化式(VIII)化合物。

21.权利要求20的方法,其中所述纯化包括真空蒸馏。

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