[发明专利]制备超纯氢氧化镁和氧化镁的方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯度镁化合物，优选高纯度氢氧化镁和高纯度氧化镁的方法，且涉及如此获得的镁化合物，优选如此获得的氢氧化镁或氧化镁的用途，其各自如权利要求所定义。

氢氧化镁Mg(OH)₂和氧化镁MgO本身是已知的。

具有非常高纯度(例如MgO含量为约99重量%)的氢氧化镁Mg(OH)₂和氧化镁MgO是例如用于制备离子传导陶瓷的重要添加剂，此外也可用于其他领域，例如用于制备供制备离子传导陶瓷的坩埚，用于加热滤筒、线圈加热器、加热电缆、阻燃电缆、绝缘热电偶，或者通常用在用于加热目或温度测量技术的电气工程中，作为动物营养中的添加剂，用于催化剂的制备，用于造纸，作为橡胶和聚合物的添加剂。

离子传导陶瓷例如描述于J.L.Sudworth和A.R.Tilley的The Sodium Sulphur Battery，Chapman and Hall，New York(1985)中，且尤其用作电化学电池中的电解质，例如用作电池组或碱金属的合成电池。简单而言，离子传导陶瓷通常如下制备：在极高温度下成型(生坯)并烧结氧化铝、碱金属源(通常为碱金属盐)和其他添加剂。

尤其是对用作用于制备离子传导陶瓷的添加剂而言，有利的是特定碱金属、碱土金属和过渡金属，例如锶、钡、铍、钙、钾、铯，尤其是钙和/或钾在相应氢氧化镁或氧化镁中的含量在每种情况下不大于50ppm。优选甚至更低的含量。还有利的是相应氢氧化镁或氧化镁中的卤化物浓度，优选氯化物的浓度最低。

这类较纯的氢氧化镁或氧化镁产物可商购获得，但通常如此昂贵以至于其成本是工业应用的障碍。

J.H.Canterford的Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review，1985，2(1-2)，57-102，Gordon and Breach Science Publishers，Ltd.描述了通过用碱自海水沉淀氢氧化镁并将氢氧化镁煅烧成氧化镁。该参考文献并未特别公开有机镁化合物。

本发明的目的是弥补现有技术的缺点，且廉价地提供尤其适于用作制备离子传导陶瓷中的添加剂的氢氧化镁或氧化镁。

所述目的通过权利要求中所定义的方法以及权利要求中所定义的用途实现。

适用于本发明方法的镁化合物的水溶液或悬浮液在步骤(1)中通过如下程序获得：

(i)使有机镁化合物与醛或酮或其他亲电试剂反应，随后在至多为10的pH值下对反应混合物进行水后处理，从而获得镁化合物的水溶液或悬浮液，或者

(ii)由最高钙含量和/或钾含量(基于所用的镁盐)为100ppm的镁盐获得镁化合物的水溶液或悬浮液。

根据变型(i)，所述镁化合物的水溶液或悬浮液通过有机镁化合物的反应在本发明方法的步骤(1)中获得。

为了制备有机镁化合物，例如可通过与有机化合物反应而将市售镁转化成允许所得有机镁化合物如RMgX或R₂Mg溶解或悬浮于有机溶剂中的形式。

这可例如通过使镁与烷基卤、芳基卤、乙烯基卤、芳烷基卤或烷芳基卤或其他有机卤化物反应(也称作“格利雅反应)实现，其通常形成有机镁卤化物(RMgX)或二有机镁化合物R₂Mg。此处优选的有机化合物为有机氯化物，如烷基氯、芳基氯、芳烷基氯、烷芳基氯，例如C₁-C₁₀烷基氯，如甲基氯、乙基氯、丙基氯、丁基氯、戊基氯、已基氯、庚基氯、辛基氯、壬基氯或癸基氯、苄基氯、氯苯、氯乙烯等。格利雅反应优选在非质子醚溶剂如乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中进行，但也可在本领域技术人员已知的其他合适的溶剂中进行。

与其他化合物的反应以及随后的后处理可释放出事先以盐形式有机结合的镁。为此，例如可使有机镁化合物RMgX或R₂Mg与醛或酮或其他亲电试剂反应，这通常导致所述有机镁化合物的R-Mg结构部分中的镁-碳键断裂。优选醛或酮。

随后，对反应混合物进行后处理(通常在含水条件下)，并通过常规方法将水相与有机相分离。与该反应混合物有关的水后处理是本领域技术人员所已知的，且通常意味着将反应混合物与水和/或水性质子酸，例如无机酸如盐酸、硫酸、硝酸或有机酸如乙酸混合，且有机相与水相通常是分开的。

所述水后处理在至多为10，优选至多为9.5的pH值下进行。所述后处理的pH值实例为0.1、1、2、3、4、5、6、7、8、9、9.5、10。