[发明专利]通过滴加酸性催化剂合成酰化纤维素的方法无效

专利信息
申请号: 201280049923.5 申请日: 2012-10-10
公开(公告)号: CN103874713A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: M·T·库姆斯;T·S·加勒特 申请(专利权)人: 塞拉尼斯醋酸纤维有限公司
主分类号: C08B3/06 分类号: C08B3/06;C08B1/00
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 汪宇伟
地址: 美国得*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 通过 酸性 催化剂 合成 化纤 方法
【权利要求书】:

1.一种方法,其包括:

制备包含酰化剂和纤维素的反应混合物;

滴加包含酸的催化剂至所述反应混合物;以及

使所述纤维素与所述酰化剂在所述催化剂存在下反应,从而形成酰化纤维素。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂包含硫酸,并且任选地包含磷酸。

3.根据权利要求1所述的方法,其中所述酰化剂包含至少乙酸酐并且所述酰化纤维素包含乙酰化纤维素。

4.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂被逐份滴加至所述反应混合物,同时发生反应。

5.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂被连续滴加至所述反应混合物,同时发生反应。

6.根据权利要求1所述的方法,其中已达到所述反应的最大放热后,至少一些所述催化剂被滴加至所述反应混合物。

7.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂的量在按所述纤维素的重量计约0.5%至约15%的范围内。

8.一种方法,其包括:

制备包含乙酸酐、纤维素和包含至少硫酸的第一份催化剂的反应混合物;

滴加至少第二份所述催化剂至所述反应混合物;以及

使所述纤维素与所述乙酸酐在所述催化剂存在下反应,从而形成乙酰化纤维素。

9.根据权利要求8所述的方法,其进一步包括:

使所述乙酰化纤维素水解以从其中除去乙酰基的一部分。

10.根据权利要求8所述的方法,其中与所述催化剂被一次全部加入时合成的乙酰化纤维素相比,所述乙酰化纤维素具有改进的可滤性。

11.根据权利要求8所述的方法,其中所述第二份所述催化剂被逐份滴加至所述反应混合物,同时发生反应。

12.根据权利要求8所述的方法,其中所述第二份所述催化剂被连续滴加至所述反应混合物,同时发生反应。

13.根据权利要求8所述的方法,其中在已达到所述反应的最大放热后,至少一些所述第二份所述催化剂被滴加至所述反应混合物。

14.根据权利要求8所述的方法,其中所述催化剂的总量在按纤维素的重量计约0.5%至约15%的范围内。

15.根据权利要求8所述的方法,其中所述催化剂进一步包含磷酸。

16.一种方法,其包括:

制备包含乙酸酐和纤维素的反应混合物;

滴加包含至少硫酸的催化剂至所述反应混合物,从而形成包含乙酰化纤维素的反应产物;以及

使所述乙酰化纤维素上乙酰基的一部分水解以产生具有约2.5或更低的取代度(DS)的乙酰化纤维素。

17.根据权利要求16所述的方法,其进一步包括:

在水解之前中和至少部分所述硫酸。

18.根据权利要求16所述的方法,其中所述纤维素包括非溶解级纤维素。

19.根据权利要求16所述的方法,其中在已达到所述反应的最大放热后,至少一些所述催化剂被滴加至所述反应混合物。

20.根据权利要求19所述的方法,其中在已达到所述反应的所述最大放热后,至多约5%的所述催化剂被滴加至所述反应混合物。

21.根据权利要求16所述的方法,其中所述催化剂进一步包含磷酸。

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