[发明专利]使用再循环母液的无有机模板合成制备沸石材料的方法

权利要求书

1.用于制备包含YO₂和X₂O₃的沸石材料的无有机模板合成方法，其中所述方法包括如下步骤：

(1)制备包含晶种、一种或多种YO₂料源、一种或多种X₂O₃料源和一种或多种溶剂的混合物；

(2)使步骤(1)中所得混合物结晶以得到包含YO₂和X₂O₃的沸石材料作为结晶产物；

其中Y为四价元素，且X为三价元素，且

其中步骤(2)中所得至少一部分母液任选在母液浓缩以后作为YO₂料源再循环至步骤(1)。

2.根据权利要求1的方法，其进一步包括一个或多个如下步骤：(3)将至少一部分沸石材料与步骤(2)中所得母液分离。

3.根据权利要求2的方法，其中在步骤(3)中，将沸石材料或其一部分通过过滤、离心和/或倾析方法中的一个或多个步骤，优选通过一个或多个过滤步骤与母液分离。

4.根据权利要求2或3的方法，其进一步包括一个或多个如下步骤：(4)洗涤沸石材料，

和/或

(5)干燥和/或煅烧沸石材料，

和/或

(6)使沸石材料经受一个或多个离子交换程序，

其中步骤(4)和/或(5)和/或(6)可以以任何顺序进行，

其中所述步骤中的一个或多个优选重复一次或多次。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中使步骤(2)中所得至少一部分沸石材料作为晶种再循环至步骤(1)。

6.根据权利要求5的方法，其中使步骤(2)中所得沸石材料或其一部分在以下一个或多个步骤以后作为晶种再循环至步骤(1)：

(3)将至少一部分沸石材料与步骤(2)中所得母液分离，

(4)洗涤沸石材料

和/或

(5)干燥和/或煅烧沸石材料，

其中优选沸石材料在经受步骤(3)，其后步骤(4)和/或(5)，更优选其后步骤(4)和(5)，甚至更优选其后步骤(4)以后作为晶种再循环。

7.根据权利要求5的方法，其中步骤(2)中所得沸石材料或其一部分作为晶种直接再循环至步骤(1)。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中由步骤(2)中结晶所得的至少一部分反应混合物作为晶种以及作为YO₂料源再循环至步骤(1)。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中基于100重量％母液以重量％表示的步骤(2)中所得母液中所含X的量等于基于100重量％在步骤(2)中结晶的所述混合物以重量％表示的来自包含在步骤(1)中所得混合物中的一种或多种X₂O₃料源的X的量的50％或更少，优选30％或更少，更优选20％或更少，更优选15％或更少，更优选10％或更少，更优选8％或更少，更优选7％或更少，甚至更优选6％或更少。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中步骤(2)中所得母液的Y:X摩尔比与步骤(1)中所得且在步骤(2)中结晶的混合物中所含一种或多种YO₂料源和一种或多种X₂O₃料源的Y:X摩尔比之比为2或更大，优选3或更大，更优选5或更大，更优选10或更大，甚至更优选15或更大。

11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中晶种包含一种或多种包含YO₂和X₂O₃的沸石材料，所述沸石材料由无有机模板合成方法可得到和/或得到，优选得到，其中Y为四价元素，且X为三价元素。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中步骤(1)中提供的晶种包含一种或多种沸石材料，所述沸石材料具有选自LEV、BEA、MFI、ERI及其两种或更多种的组合的骨架结构，其中优选包含在晶种中的一种或多种沸石材料具有LEV和/或BEA骨架结构，更优选LEV或BEA骨架结构。