[发明专利]多晶硅的制造方法和多晶硅制造用反应炉有效
申请号: | 201280058859.7 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN103958406A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 黑泽靖志;祢津茂义;星野成大;冈田哲郎 | 申请(专利权)人: | 信越化学工业株式会社 |
主分类号: | C01B33/035 | 分类号: | C01B33/035 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人: | 金龙河;穆德骏 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多晶 制造 方法 反应炉 | ||
1.一种多晶硅的制造方法,其为利用西门子法的多晶硅的制造方法,其特征在于,
在将由氯硅烷类气体和氢气构成的原料气体从喷嘴口供给至反应炉内而使多晶硅在硅芯线上析出时,设置气体供给量相对较低的前段工序、气体供给量相对较高的后段工序和将气体供给量从所述前段工序的值提高至所述后段工序的值的中间工序,
所述三个工序均在反应温度为900~1250℃、反应压力为0.3~0.9MPa的范围内进行,
在所述后段工序中,将以最大原料气体供给量进行气体供给时的所述喷嘴口的流速设定为150m/秒以上,
根据反应开始后随析出反应的进行而变化的多晶硅棒的直径D,在下述条件A~C下进行气体供给和硅棒温度的控制,
条件A(氯硅烷类气体的供给量):在达到15mm以上且40mm以下的预定值D1之前的期间内,以最大氯硅烷类气体供给量的三分之一以下的量进行供给,在达到所述D1后至达到15mm以上且40mm以下并且比所述D1大的预定值D2为止的期间内,使氯硅烷类气体供给量连续地或阶梯状地增加直至达到所述最大氯硅烷类气体供给量,在超过所述D2之后,维持所述最大氯硅烷类气体供给量;
条件B(氢气的供给量):在达到所述D1之前的期间内,以使所述原料气体中的氯硅烷类气体浓度为30摩尔%以上且小于40摩尔%的方式进行供给,在达到所述D1之后,使氢气相对于所述氯硅烷类气体的供给量比连续地或阶梯状地增加,在达到所述D2之后,以使所述原料气体中的氯硅烷类气体浓度为15摩尔%以上且小于30摩尔%的方式进行供给;
条件C(硅棒的温度):在达到所述D2之后,使硅棒的温度随所述硅棒的直径扩大而降低。
2.如权利要求1所述的多晶硅的制造方法,其中,将所述条件C中的所述硅棒温度的降幅设定在50~350℃的范围内。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅的制造方法,其中,所述条件B中增加所述氢气相对于所述氯硅烷类气体的供给量比的操作在所述硅棒的直径达到40mm之前进行。
4.如权利要求1或2所述的多晶硅的制造方法,其中,将所述反应开始的时刻的反应炉的钟罩和底板的表面温度控制在40℃以上。
5.一种多晶硅制造用反应炉,其为用于利用西门子法制造多晶硅的反应炉,其中,具备:
用于控制钟罩和底板的表面温度的制冷剂循环回路、以及
能够将在该制冷剂循环回路中流动的制冷剂的温度控制在40~90℃的制冷剂温度控制部。
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