[发明专利]多晶硅的制造方法和多晶硅制造用反应炉

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅的制造技术，特别是涉及用于通过西门子法将原料气体供给至加热后的硅芯线的表面而使多晶硅析出从而制造多晶硅棒的方法和反应炉。 

背景技术

作为半导体用单晶硅或作为太阳能电池用硅的原料的多晶硅的制造方法，已知有西门子法。西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触并使用CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面上气相生长的方法。 

利用西门子法使多晶硅气相生长时，在由称为钟罩的上部结构体和称为底板的下部结构体(底板)构成的反应空间内，将两条垂直方向、一条水平方向的硅芯线组装成牌坊型，将该牌坊型的硅芯线的两端借助一对碳制的芯线支架固定到配置在底板上的一对金属制的电极上。原料气体的供给口和反应废气的排气口也配置在该底板上。这样的构成例如公开在日本特开2011-68553号公报(专利文献1)中。 

通常，在反应炉内设置有数十个固定在配置在底板上的一对金属电极上的牌坊型的硅芯线，并且配置成多重环式。近年来，随着多晶硅需求的增大，要求增加一炉获得的多晶硅的量，结果，存在反应炉大型化、配置在反应炉内的硅芯线数增加的趋势。关于这些方面，详见日本特开2003-128492号公报(专利文献2)。 

但是，为了提高每一炉的生产量而增加设置在反应炉内的硅芯线的数量时，难以稳定地将原料气体供给至硅芯线的表面(多晶硅棒的表 面)。在原料供给不稳定的状态下，容易在硅棒的表面上产生称为爆米花的凹凸，结果会使硅棒的直径(粗度)在长度方向上存在例如约1mm～约5mm的差异，从而产生形状不良。 

另外，每一个凹凸(每一个玉米粒)的表面积为20mm²～200mm²，在玉米粒间有时会产生深达硅棒内部的裂纹状的间隙(所谓的“缝隙”)。虽然多晶硅在出库前进行了清洗，但是进入到这种间隙内的清洗药液不太容易被除去，从而大幅降低了清洗操作效率。此外，在多晶硅中存在间隙时，还存在妨碍硅单晶的生长工序中的均匀熔融的问题。 

为了防止这种爆米花的产生，在上述的专利文献2中，为了在析出反应的整个期间内将硅棒表面的温度维持在一定的范围、并且将硅棒表面的硅原料的浓度保持恒定，提出了根据随析出反应的进行而增大的硅棒表面积来增加原料气体的供给量的方法。 

另外，在日本特开平11-43317号公报(专利文献3)中，提出了以在容易产生粒径较大的晶粒的时期先大幅降低硅棒的表面温度、从而只产生粒径较小的晶粒的方式对析出条件进行控制的方法。 

另外，虽然是在仅使用单一硅芯线制造多晶硅棒的时代的极初期的研究，但也提出过通过缓慢地降低在析出反应的开始时设定的反应温度而防止产生粒径较大的晶粒的方案(专利文献4：日本特开昭55-15999号公报)。 

现有技术文献 

专利文献 

专利文献1：日本特开2011-68553号公报 

专利文献2：日本特开2003-128492号公报 

专利文献3：日本特开平11-43317号公报 

专利文献4：日本特开昭55-15999号公报 

发明内容

发明所要解决的问题 

如上所述，迄今为止提出了若干防止爆米花产生的对策，但在反应炉的大型化和配置在反应炉内的硅芯线数增加的趋势下，难以应用现有的方法。 

例如，在反应炉内配置有多数硅芯线的情况下，对于各个硅芯线进行如专利文献3中提出的、使硅棒的表面温度在析出工序的中途大幅降低的操作是极其困难的。 

另外，在接近大气压的压力下进行析出反应的情况下，认为硅棒表面的物质迁移主要是由自然对流引起的原料气体的流动，因此，对条件进行控制以达到不产生爆米花的状态也是可能的。但是，近年来，析出反应有高压化、高速化的倾向，反应炉内的压力比以往高，并且供给的原料气体量也大，硅棒表面的物质迁移不仅受自然对流的支配，而且还受强制对流的支配，但是尚未提出在这种反应体系内对条件进行控制以达到不产生爆米花的状态的方法论。 

本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提出即使在高压化、高负荷化、高速化的反应体系内也能够抑制爆米花产生、用于稳定地制造高纯度的多晶硅棒的技术。 

用于解决问题的方法