[发明专利]低孔隙率的无水碳酸钠

权利要求书

1.结晶碳酸钠，其特征在于，所述结晶碳酸钠为无水、低孔隙率、高纯度的产物，所述产物在其制备之后具有不大于0.2重量％，优选小于0.15重量％的干燥损失。

2.根据权利要求1所述的无水碳酸钠，其特征在于，所述无水碳酸钠

a)由具有平滑低孔隙率的表面结构的颗粒组成，

b)具有小于1m²/g，优选小于0.5m²/g，特别优选小于0.2m²/g的BET-表面积

和

c)在其制备之后具有不大于0.2重量％，优选小于0.15重量％的干燥损失。

3.根据权利要求1或2所述的无水碳酸钠，其特征在于，所述无水碳酸钠具有在60％相对湿度下＜5重量％；在70％相对湿度下＜10重量％；在80％相对湿度下＜15重量％和在90％相对湿度下＜50％的水蒸气吸收能力(DVS)。

4.根据权利要求1、2或3所述的无水碳酸钠，其特征在于，所述无水碳酸钠具有不小于99.5％的碳酸钠含量(酸式滴定法确定)。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的无水碳酸钠，其特征在于，所述无水碳酸钠具有在1.050至1.140g/ml范围内的堆积密度，在1.18至1.30g/ml范围内的振实密度和在30.0°至31.5°范围内的堆积角。

6.制备根据权利要求1-5所述的无水碳酸钠的方法，其特征在于，

a)制备水溶液，其中以这样的量溶解碳酸氢钠和氢氧化钠，使得所述溶液在65℃下具有在1.2至1.4g/ml范围内，优选在1.25至1.34g/ml范围内，特别优选在1.28至1.31g/ml范围内的密度，并且其中以1∶1至1∶1.3的摩尔比例包含碳酸氢钠(NaHCO₃)和氢氧化钠(NaOH)，然后

b)使所述溶液依次与催化量的过氧化氢和活性炭混合，并且在充分混合之后过滤，

和

c)将所获得的澄清溶液引入结晶装置，其中通过在升高的温度下真空蒸发除去液体，将悬浮液的密度调节在1.54-1.86g/ml范围内，优选在1.58-1.82g/ml范围内，特别优选在1.62-1.78g/ml范围内，并在该密度下进行结晶，

e)通过过滤、离心或离心分离作用分离所形成的晶体

和

f)装填在干燥器中并且通过在升高的温度下持续混合从而干燥，直至所获得的产物具有不大于0.2重量％的干燥损失。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法在循环结晶器中进行。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述方法间歇或连续地进行。

9.根据权利要求6、7或8所述的方法，其特征在于，将结晶过程中的温度调节在50至95℃的范围内，优选在55至90℃的范围内，而悬浮液的密度在1.54-1.86的范围内，优选在1.62至1.78g/ml的范围内。

10.根据权利要求6、7、8或9所述的方法，其特征在于，步骤a)中制备的溶液以700∶1至900∶1，优选800∶1至760∶1，特别优选780∶1的比例与过氧化氢(30％)混合，以溶液总重量计，并且以20000∶1至10000∶1，优选16500∶1至14000∶1，特别优选15600∶1的比例与活性炭混合，以溶液总重量计。

11.根据权利要求6至10一项或多项所述的方法，其特征在于，结晶在70至90℃范围内的温度和1.62-1.78g/ml范围内的悬浮液密度下进行。

12.根据权利要求6至11一项或多项所述的方法，其特征在于，结晶在50至60℃范围内，优选55℃的温度，和1.72至1.75g/ml范围内的悬浮液密度下进行。