[发明专利]低孔隙率的无水碳酸钠

说明书

本发明涉及用在药物制剂和食品工业中的高纯度、低孔隙率的无水碳酸钠。还提供用于制备所述碳酸钠的新方法。

背景技术

无水碳酸钠(“纯碱”)用在大量技术、药物和食品技术工艺和不同的制剂中。在这些配方中，无水碳酸钠尤其具有碱化作用，但是通常还由于其与稀酸反应释放二氧化碳的性质，因此在“泡腾”制剂的配方研发中经常考虑无水碳酸钠。

已知不同的用于制备含水碳酸钠的方法。在此碳酸钠以十水合物、七水合物或一水合物的形式形成。通常通过煅烧或加热一水合物获得无水碳酸钠。

Leblanc在1790年研发了用于制备无水碳酸钠的最古老的方法。其中通过加热硫酸钠、石灰和煤获得Na₂CO₃、CaS和二氧化碳。通过沥滤从反应产物中分离碳酸钠。所述方法的缺点在于作为副产物形成的CaS和HCl且能耗高。所述方法被1861年研发的Solvay-方法取代。在此，在几乎饱和的食盐溶液中首先引入氨然后导入二氧化碳，由此形成难溶的碳酸氢钠。通过加热从分离的碳酸钠一水合物获得期望的无水碳酸钠。

由于低的能量需求，越来越优选从天然源获得碳酸钠。已知天然来源例如从天然碱(美国)、埃及(Wadi Natrum)和北美和南美的大盐湖。通过溶解、纯化和蒸发或煅烧方法由其获得期望的无水碳酸钠。

因此通过日本专利JP46026101B4已知一种方法，其中制备碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液与NaOH混合。在这样获得的溶液中导入CO₂-气体。通过真空蒸发获得饱和溶液，当再加入NaOH时，从所述饱和溶液中再次结晶出一水合物。所述方法的缺点在于，一方面必须导入CO₂-气体，用以实现一水合物的结晶。另一方面必须在分离之后进行分离的煅烧用以获得无水碳酸钠。

无水碳酸钠是吸湿的并且可以结合来自环境的至多10重量％的水而不会显得湿润。因此造成重新形成一水合物。无水碳酸钠的该显著的水结合能力可能造成药物配方中的稳定性问题，特别是当包含湿敏性物质时。吸收的水还可能造成变色反应。然而由于在酸性反应性配方组分的存在下的不期望的二氧化碳形成造成显著的问题。特别是在所谓的泡腾制剂中，过早的二氧化碳形成可能造成最终包装中压力的形成并且造成破坏(“膨胀”)。

目的

因此，本发明的目的是提供一种制备高纯度、无水碳酸钠的廉价、可以简单方式节能进行的方法，通过所述方法可以提供这样的产物，所述产物不具有上述缺点、储存稳定并且由于其形态学结构在酸的存在下不太倾向于释放CO₂，并且具有相比于市售可得的无水碳酸钠的更低的吸湿性。

发明简述

已经发现，通过合成制备方法获得结晶碳酸钠，所述结晶碳酸钠的特征在于特别低的水含量，因此可以被称为无水的，并且所述结晶碳酸钠具有特别小的表面积和极小的孔体积。在REM-图像中显示，相比于常规市售获得的无水碳酸钠，根据新研发的方法制备的无水碳酸钠具有特别紧密的表面结构。所述新的性质导致与其它助剂和有效成分，特别是与水解敏感的助剂和有效成分的改进的相容性，同时显著降低的吸湿性。

特别地，无水碳酸钠的特征在于，所述无水碳酸钠

a)由具有平滑低孔隙率的表面结构的颗粒组成，

b)具有小于1m²/g，优选小于0.5m²/g，特别优选小于0.2m²/g的BET-表面积

和

c)在其制备之后具有不大于0.2重量％，优选小于0.15重量％的干燥损失。此外其具有在60％相对湿度下＜5重量％；在70％相对湿度下＜10重量％；在80％相对湿度下＜15重量％和在90％相对湿度下＜40％的水蒸气吸收能力(DVS)。通过酸式滴定法确定，确定根据本发明的无水碳酸钠的碳酸钠含量为99.5至100％。因此可以向使用者提供高纯度的无水碳酸钠，所述无水碳酸钠具有相比于常规产物明显改进的性质，特别是当其用于制备药物制剂时。

为了进行根据本发明的制备所述具有改进性质的新的无水碳酸钠的方法，制备水溶液，其中

a)以1∶1至1∶1.3的摩尔比例溶解碳酸氢钠(NaHCO₃)和氢氧化钠(NaOH)

和

b)以这样的量溶解碳酸氢钠和氢氧化钠，使得溶液在65℃具有在1.2至1.4g/ml范围内，优选在1.25至1.34g/ml范围内，特别优选在1.28至1.31g/ml范围内的密度，

c)使溶液依次与催化量的过氧化氢和活性炭混合，并且在充分混合之后过滤，