[发明专利]制备6-氯二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂庚环的方法

权利要求书

1.一种制备6-氯二苯并[d,f][1,3,2]-二氧杂磷杂庚环(I)的方法：

此方法包括使2,2'-二羟基联苯(A1)

与PCl₃在催化量的氮碱的酸式盐存在下反应，其中此反应在不存在外来有机溶剂的情况下进行。

2.根据权利要求1的方法，其中酸式盐是衍生自选自以下的氮碱：在每种情况下未取代或取代的咪唑、吡啶、1H-吡唑、4H-吡唑、1-吡唑啉、3-吡唑啉、咪唑啉、噻唑、唑、1,2,4-三唑和1,2,3-三唑。

3.根据前述权利要求中任一项的方法，其中酸式盐是衍生自选自以下的酸：盐酸，对-甲苯磺酸，甲磺酸，2,4,6-三甲基苯甲酸和三氟甲磺酸。

4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中N-甲基咪唑盐酸盐用作氮碱的酸式盐。

5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中氮碱的酸式盐的用量是0.01-5摩尔％，特别优选0.05-2摩尔％，尤其是0.1-1摩尔％，基于二醇(A1)的摩尔量计。

6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应是在基本上不添加游离氮碱的情况下进行。

7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中逐步加入的PCl₃与二醇(A1)的用量之间的摩尔比在反应结束时是大于1:1，优选是至少1.1:1，尤其是至少1.2:1。

8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中逐步加入的PCl₃与二醇(A1)的用量之间的摩尔比在反应结束时是不超过2.5:1，特别优选不超过2:1，尤其是不超过1.8:1，特别是不超过1.6:1，更特别是不超过1.4:1。

9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中二醇(A1)作为熔体用于反应中。

10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将具有通式(A1)的二醇的熔体加入反应区中，并且将PCl₃作为进料流在反应过程中加入反应区。

11.根据权利要求9或10的方法，其中将PCl₃加入高于二醇(A1)熔体的空间中。