[发明专利]烧结磁铁及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及含有氟的烧结磁铁及其制造方法。

背景技术

烧结磁铁可应用于各种磁电路。其中，NdFeB系烧结磁铁是以Nd₂Fe₁₄B系结晶为主相的高性能磁铁，可在汽车或产业、发电设备、家电、医疗、电子设备等广范围的产品中使用，其使用量增加。NdFeB系烧结磁铁中，除作为稀土类元素的Nd以外，为了确保耐热性，还可使用Dy或Tb等高价的重稀土类元素。该重稀土类元素由于稀少且资源的偏在、资源保护而飞涨，对降低重稀土类元素使用量的要求不断提高。

作为可降低重稀土类元素使用量的方法，目前有在将含有重稀土类元素的材料涂布于烧结磁铁的表面后使其扩散的晶界扩散法，在专利文献1中公开有一种应用了该方法的烧结磁铁。另外，在专利文献2中公开有一种采用了使用含有重稀土类元素的蒸气使重稀土类元素从烧结磁铁表面扩散的方法的烧结磁铁。

在专利文献3中公开有在使氟化物涂布扩散于烧结磁铁表面的磁铁中也可降低重稀土类元素使用量，在烧结磁铁的晶界中形成有氧氟化物。

在专利文献4中公开有使用了氟化氙的氟化方法可应用于氟成为磁铁材料的主相的SmFeF系等氟间隙化合物。

在专利文献5中记载有添加氟化物进行烧结的磁铁中的卤元素的浓度。另外，在专利文献6中记载有使用了氟(F₂)气的氟化方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：WO2009/513990号公报

专利文献2：特开2009-124150号公报

专利文献3：特开2008-147634号公报

专利文献4：特开2011-211106号公报

专利文献5：特开平03-188241号公报

专利文献6：特开平06-244011号公报

发明内容

发明所要解决的课题

上述专利文献1～3为如下方法：使用含有重稀土类元素的材料使重稀土类元素从NdFeB系烧结磁铁的表面沿晶界扩散偏在化，并从外部向作为母材的NdFeB系烧结磁铁追加重稀土类元素。这样的现有技术为了提高烧结磁铁的磁特性，通过扩散重新添加重稀土类元素，难以在不追加使用重稀土类元素的情况下实现烧结磁铁的磁特性的提高。

本发明的目的在于，不追加重稀土类元素，而提高烧结磁铁的磁特性。

用于解决课题的手段

制作本发明的烧结磁铁的手段之一在于，采用通过解离性氟化剂将结晶晶界氟化的工序，于低温在NdFeB结晶晶界或晶粒内形成氧氟化物或氟化物，而改变烧结磁铁的组织。

所述解离性氟化剂可以在比扩散热处理温度更低的温度下产生氟自由基，且可在50～400℃的低温下氟化磁铁材料。其代表例为氟化氙(Xe-F系)，可以在所述温度范围内容易地向烧结磁铁内导入氟。虽然解离的氟被导入烧结磁铁，但氙的反应性欠缺，不易与构成烧结磁铁的元素形成化合物，因此，难以进入烧结磁铁内。

解离或者分解的活性氟主要沿着稀土类元素浓度及氧浓度高的晶界导入，而与构成烧结磁铁的各种元素结合，因此，在晶界或粒内扩散，形成各种氟化合物(氟化物)。在稀土类烧结磁铁的情况下，含有稀土类元素的氧氟化合物(氧氟化物)或氟化物容易生长，氟沿晶界扩散。导入的氟量可以通过氟化条件控制，也可以形成含有浓度比氧氟化物的氧浓度高的氟的氧氟化物。这样高氟浓度的氧氟化物吸收容易与氟结合的磁铁构成元素或微量添加元素的一部分元素，而晶界附近的组成或结构发生变化。

通过如所述那样仅向烧结磁铁导入氟，由于以下那样的机致而大幅度提高磁特性。1)晶界面的氟原子吸引电子，对邻接的结晶的电子状态密度附加各向异性。2)由于氟原子具有负电荷，因此，在高浓度氟化合物附近，稀土类元素的电荷沿正侧变大。通过电荷的变化，附加界面磁各向异性。3)由于所述电子状态密度或电荷平衡偏斜的影响，与氟化物邻接的结晶界面或与界面相接的结晶的原子配置发生变化，确认了产生晶格应变、晶格的对称性降低、导入空穴，磁各向异性能增加。

所述的氟导入引起的组成或结构变化影响氟化物附近的磁物性，矫顽力增加。这样氟导入由于使超过能量稳定的氟浓度的过量的氟向烧结磁铁内扩散，因此，形成准稳定的氟过量化合物。准稳定氟化物的结构容易由于热处理而发生变化，因此，还控制氟化后的扩散、时效热处理的条件使矫顽力增加。