[发明专利]制备电解质材料的方法

权利要求书

1.一种制备水不溶性的全氟化聚合物电解质材料的方法，其中所述全氟化聚合物电解质材料具有小于700g/mol的当量(EW)，所述方法包括：

提供具有小于700g/mol的当量(EW)的包含全氟化碳-碳主链和经由醚连接键从所述全氟化碳-碳主链延伸且由磺酰氟基团-SO₂-F封端的全氟化侧链的全氟化聚合物树脂；

将所述全氟化聚合物树脂暴露于氨气中以将磺酰氟基团转化成磺酰胺基团-SO₂-NH₂，由此制备呈磺酰胺形式的全氟化聚合物；和

使呈磺酰胺形式的全氟化聚合物与一种或多种化学试剂接触以将磺酰胺基团转化成3维交联的具有小于700g/mol的当量(EW)的水不溶性全氟化聚合物电解质材料中的磺酰亚胺基团-SO₂-NH-SO₂-。

2.根据权利要求1所述的方法，其中提供全氟化聚合物树脂包括共聚TFE和全氟乙烯基醚单体，从而制得线性全氟化聚合物树脂。

3.根据权利要求2所述的方法，其中所述线性全氟化聚合物树脂中的TFE与全氟乙烯基醚单体的摩尔比平均为3:1或更小。

4.根据权利要求1所述的方法，其中提供全氟化聚合物树脂包括聚合全氟乙烯基醚单体，从而制得全氟化均聚物树脂。

5.根据权利要求4所述的方法，其中聚合使用双(五氟丙酰基)过氧化物或双(七氟丁酰基)过氧化物的引发剂进行，且使用或不使用氟化溶剂，包括HFC 43-10和全氟己烷。

6.根据权利要求1所述的方法，其中将呈磺酰氟形式的全氟化聚合物树脂暴露于氨气中包括使氨气鼓泡通过其中溶解有所述全氟化聚合物树脂的液体溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其中将所述全氟化聚合物树脂暴露于氨气中包括将所述全氟化聚合物树脂以固态暴露于氨气中。

8.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在将所述全氟化聚合物树脂暴露于氨气中之前，将所述全氟化聚合物树脂成型为微米级颗粒，然后将所述微米级颗粒暴露于氨气中。

9.根据权利要求1所述的方法，其中将所述全氟化聚合物树脂暴露于氨气中包括将额外量的氨气添加至其中具有所述全氟化聚合物树脂的反应容器中以响应在磺酰氟基团转化成磺酰胺基团中消耗的氨气。

10.根据权利要求9所述的方法，其进一步包括控制反应容器中的氨气压力以在磺酰氟基团转化成磺酰胺基团中保持预定压力。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述一种或多种化学试剂包括F-SO₂-Rf-SO₂-F和任选的NH₂-SO₂-Rf’-SO₂-NH₂，其中Rf和Rf’独立地选自-(CF₂)_n-，其中n为1-6，和-(CF₂)_n’-O-(CF₂)_n’-，其中n’为1-4。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述一种或多种化学试剂包括F-SO₂-CF₂-SO₂-F。

13.根据权利要求11所述的方法，其中所述一种或多种化学试剂包括F-SO₂-(CF₂)₆-SO₂-F。