[发明专利]一种从银杏叶提取物中分离纯化GA、GB和白果内酯的方法有效
申请号: | 201310000513.8 | 申请日: | 2013-01-03 |
公开(公告)号: | CN103044442A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 栾连军;刘雪松;谈满良;荆海英;吴永江;陈勇;王龙虎 | 申请(专利权)人: | 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22;C07D493/20 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 曾少丽 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银杏叶 提取物 分离 纯化 ga gb 白果 内酯 方法 | ||
1.一种从银杏叶提取物中分离纯化GA、GB和白果内酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)乙酸乙酯萃取:称取银杏叶提取物,加入银杏叶提取物5-10倍量的水20~50℃搅拌,然后加入银杏叶提取物5-10倍量的乙酸乙酯萃取3-5次,合并乙酸乙酯萃取液,乙酸乙酯萃取液浓缩、干燥,所得乙酸乙酯萃取物进行步骤2),其中倍量指重量/体积比,下同;
2)低碳醇-水混合溶剂浸提:称取乙酸乙酯萃取物,加入乙酸乙酯萃取物10-20倍量的低碳醇-水混合溶剂20~50℃进行浸提,过滤,所得不溶物(Ⅱ)进行步骤3),所得醇浸提取液(Ⅰ)进行步骤4);
3)硅胶柱层析分离纯化:将不溶物(Ⅱ)上硅胶柱,用石油醚或正己烷或环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂进行洗脱,分段收集洗脱液,回收洗脱液中的溶剂,分别得到GA和GB;
4)白果内酯结晶纯化:将醇浸提取液(Ⅰ)浓缩至无醇、冷却、过滤后得到母液,将母液浓缩至干后用30~50%甲醇进行结晶3~5次得白果内酯。
2.根据权利要求1所述的方法,还包括步骤5):使用低碳醇-水混合溶剂对银杏内酯A和银杏内酯B分别进行重结晶纯化处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2)低碳醇选自甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其中步骤2)低碳醇-水混合溶剂中,低碳醇含量为30~70%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其中步骤3)石油醚的沸程为60~90℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其中步骤3)石油醚或正己烷或环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂中,石油醚或正己烷或环己烷与乙酸乙酯的体积比为2∶8-4∶6。
7.根据权利要求2~6任一项所述的方法,其中步骤5)低碳醇选自甲醇或乙醇。
8.根据权利要求2~7任一项所述的方法,其中步骤5)低碳醇-水混合溶剂中,低碳醇含量为30~70%。
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