[发明专利]一种新的伊伐布雷定制备方法有效

专利信息
申请号: 201310001749.3 申请日: 2013-01-05
公开(公告)号: CN103012268A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 洪承杰;陈言德;刘德龙;朱万里 申请(专利权)人: 江苏宇田生物医药科技有限公司
主分类号: C07D223/16 分类号: C07D223/16
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 杜静静
地址: 222100 江苏省连云港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 布雷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种新的伊伐布雷定的制备方法,步骤包括:化合物III在碱的催化下与化合物IV在反应溶剂中进行反应,经过后处理得到化合物II,化合物II在催化剂和甲酸铵的体系下进行氢化反应,反应得化合物I,即伊伐布雷定。

2.根据权利要求1所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述碱为碳酸盐与碘化盐的混合物。

3.根据权利要求1所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述化合物III与化合物IV的摩尔比为:1:(1-3)。

4.根据权利要求1所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述的后处理具体为:冷却,加入1mol/L的盐酸分层,收集水层,水层用氢氧化钠调节至pH=9-11,用乙酸乙酯提取,无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩滤液至干。

5.根据权利要求1所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述的反应溶剂为丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、乙酸乙酯或无水乙醇的任意一种。

6.根据权利要求1所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为钯炭。

7.根据权利要求1所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述氢化反应的氢源为甲酸铵提供,和反应底物即化合物II的摩尔比为1:(1-10),优选1:(3-7)。

8.根据权利要求6或7任一项所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述氢化反应的压力为1-20atm,优选常压,即1atm。

9.根据权利要求8所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述氢化反应的温度为20-80℃,优选30-60℃。

10.根据权利要求8所述的伊伐布雷定的制备方法,其特征在于:所述氢化反应的溶剂为醇类,优选沸点较低的醇类,更优选甲醇或乙醇。

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