[发明专利]一种9,10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲的合成及其提纯方法

权利要求书

1.一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：该方包括以下步骤：

步骤（1）：以ZnCl₂为催化剂，在一定温度下，通过PCl₃与OPP的反应生成CDOP；

步骤（2）：CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；

步骤（3）：用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；

步骤（4）：在一定温度下，减压脱水环化得到本发明的目标产物DOPO。

2.如权利要求1所述的一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：在步骤（1）中：OPP与PCl₃的摩尔比例为1：1.3～1.5，使用ZnCl₂为催化剂，其用量为OPP用量的1～2％摩尔当量；添加方式：先加入OPP和ZnCl₂，加热到70℃，开动搅拌，均匀滴加1.1摩尔当量PCl₃，PCl₃的滴加反应时间为3～5h，然后升温至180℃，滴加0.2～0.4摩尔当量PCl₃，PCl₃的滴加反应时间为8～10h，反应中生成的HCl用水吸收。

3.如权利要求1所述的一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：在步骤（2）中：NaOH与OPP的摩尔比例为2～3：1，NaOH水溶液的重量百分比浓度为5～20％；将第一步反应得到的CDOP冷却至90±2℃，倒入NaOH水溶液中，40±2℃搅拌1h，过滤除去不溶物，得到的滤液进行酸处理；所用酸处理剂为第一步反应中产生的盐酸溶液，控制酸处理终点pH值为1.0，40±2℃搅拌3h，析出晶体，过滤，用蒸馏水洗涤三次，干燥，得到水解产物HPPA。

4.如权利要求1所述的一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：在步骤（3）中：将得到的水解产物用甲苯重结晶。

5.如权利要求1所述的一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：在步骤（4）中：采用120～150℃、真空度≥30mmHg进行减压脱水环化合成DOPO，在0.5～2h内脱水完成。