[发明专利]废旧硬质合金磨削料的回收处理方法

权利要求书

1.一种废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，包括以下步骤：

a）氧化酸溶：将含钴、镍、铁、钨的废旧硬质合金磨削料与硫酸溶液和氧化剂Ⅰ混合，反应后过滤，得到碳化钨滤渣和含钴镍铁的溶液；

b）苏打焙烧碳化钨滤渣：将碳化钨滤渣与碳酸钠和硝酸钠混合后焙烧，得到物料Ⅰ；

c）回收钨：将物料Ⅰ浸渍于热水中，得到含钨酸钠的溶液；含钨酸钠的溶液经过浓缩蒸发结晶得到钨酸钠晶体；

d）回收钴镍：步骤a）得到的含钴镍铁的溶液在pH=2~5的条件下加入氧化剂Ⅱ，反应后，得到铁沉淀和含钴镍的溶液；含钴镍的溶液经萃取、洗涤镍、反萃钴、浓缩结晶后得到钴盐晶体和镍盐晶体。

2.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于所述氧化剂Ⅰ选自双氧水、氯酸钠或高锰酸钾中的至少一种；所述氧化剂Ⅱ选自双氧水。

3.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤a）硫酸溶液的浓度为2~4摩尔/升，硫酸溶液的用量按照固液比为1:(2~8)；氧化剂Ⅰ的用量为钴镍铁总重量的0.1~1倍；反应时间为0.5~5小时，反应温度为60~100℃。

4.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤b）中，碳化钨滤渣与碳酸钠的摩尔比为1:(0.8~2.5)，碳化钨滤渣与硝酸钠的摩尔比1:(0.05~0.5)；焙烧温度为400~600℃，焙烧时间为1~4小时。

5.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤c）热水的温度为40~99℃，固液比为1:(2~10)，浸渍时间为1~4小时。

6.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤d）含钴镍铁的溶液与氧化剂Ⅱ的反应温度为40~99℃，反应时间为0.5~5小时；溶液中铁与加入的氧化剂Ⅱ的摩尔比为1:(0.05~0.6)。

7.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤d）含钴镍的溶液用萃取剂萃取分离钴镍，所述萃取剂以重量百分比计包括：15~30%的2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯，70~85%的260溶剂油；其中，2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯的皂化率为50~75%。

8.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤d）含钴镍的溶液经过8~12级萃取，8~10级洗涤镍，6~10级反萃钴。

9.根据权利要求1所述废旧硬质合金磨削料的回收处理方法，其特征在于步骤b）碳化钨滤渣与碳酸钠和硝酸钠混合后，先在温度为100~200℃条件下干燥10~30分钟，然后再去焙烧。