[发明专利]一种用于碳化硅晶体生长的碳化硅微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅微粉的制备方法，尤其涉及一种用于碳化硅晶体生长的碳化硅微粉的制备方法。

背景技术

现有碳化硅晶体生长用高纯微粉多采用感应加热烧结后破碎，例如，将硅粉和碳粉混合后，放置于石墨坩锅内，通过感应加热进行合成，合成温度达到2000℃以上，碳粉和硅粉反应合成的碳化硅微粉。采用这种方法合成的碳化硅微粉烧结成块体，需要进行再次破碎，造成了碳化硅粉的二次污染，合成微粉在破碎后粒度大小不一，需要经过筛选，造成沾污和浪费。而且感应加热合成的单次合成量较少，较难满足大规模生产要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于碳化硅晶体生长的碳化硅微粉的制备方法，减少原料合成过程污染，单次合成量大，同时合成碳化硅微粉颗粒均匀，无需破碎。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于碳化硅晶体生长的碳化硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）将碳粉和硅粉的均匀混合，得到混合物；

（2）将所述混合物加入到加热室中，通过微波对所述混合物进行加热，即可得所述用于碳化硅晶体生长的碳化硅微粉。

本发明的有益效果是：本发明采用微波加热，加热均匀，合成的碳化硅颗粒粒径均一性好，得到的产品不需要使用传统球磨机破碎，无二次沾污，保证产品纯度，同时单次合成量大，效率高。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，步骤（1）中，所述所述碳粉纯度不低于99.999%，颗粒度介于20μm到1000μm，所述硅粉纯度不低于99.999%，颗粒度介于20μm到1000μm，且所述碳粉与所述硅粉按照摩尔质量比为1:1混合均匀。

进一步，步骤（2）中，所述微波的频率为900～3000MHz。

进一步，步骤（2）中，所述加热包括以下步骤：

a.将所述加热室内的温度加热到1400℃～1600℃，并保持0.5～3小时，所述加热室内的压力保持在1KPa～20KPa之间；

b.将所述加热室内的温度加热到2000℃～2200℃，并保持1～5小时，所述加热室内的压力保持在10KPa～60KPa之间。

采用上述进一步方案的有益效果是硅熔点为1483℃，达到步骤a所述加热室温度后硅粉熔化，熔化的硅粉立即与碳粉反应生成碳化硅颗粒。碳化硅升华温度约2100℃，由步骤a生成的碳化硅颗粒达到步骤b所述加热室温度后再次升华，并在坩埚内重新结晶，形成较大粒径的碳化硅微粒，微粒尺寸0.1mm-1mm。特定温度下，碳化硅升华速度随压力升高而降低，保持炉内压力是为了控制碳化硅升化速度。

进一步，步骤（2）中，所述加热过程中，向所述加热室中通入氩气。

采用上述进一步方案的有益效果是通入氩气可作为传热介质，同时起到保护石墨材料不被空气氧化。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

（1）将纯度为99.999%的碳粉1200g与纯度99.999%的硅粉2800g混合均匀；

（2）选用微波的频率为900MHz，将混合好的碳粉与硅粉放入加热室内，抽真空后通入氩气作为保护气体；

（3）加热，包括以下步骤：

a.将加热室内的压力维持在1KPa，将加热室内的温度加热到1500℃，并保持0.5小时；

b.将加热室内的压力维持在60KPa，将加热室内的温度加热到2100℃，并保持1小时。

冷却后得到合成碳化硅微粉4000g，纯度不小于99.999%。

实施例2

（1）将纯度为99.999%的碳粉1200g与纯度99.999%的硅粉2800g混合均匀；

（2）选用微波的频率为900MHz，将混合好的碳粉与硅粉放入加热室内，抽真空后通入氩气作为保护气体；

（3）加热，包括以下步骤：

a.将加热室内的压力维持在1KPa，将加热室内的温度加热到1500℃，并保持1小时；

b.将加热室内的压力维持在60KPa，将加热室内的温度加热到2100℃，并保持2小时。

冷却后得到合成碳化硅微粉4000g，纯度不小于99.999%。

实施例3

（1）将纯度为99.9999%的碳粉2400g与纯度99.999%的硅粉5600g混合均匀；