[发明专利]一种异烟酸酯及其制备方法有效
申请号: | 201310004545.5 | 申请日: | 2013-01-07 |
公开(公告)号: | CN103044324A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 曹佐英;肖连生;王一舟;宋晓凤;李立冬;王伟民 | 申请(专利权)人: | 湖南宏邦新材料有限公司 |
主分类号: | C07D213/79 | 分类号: | C07D213/79;C07D213/803 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 414517 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种异烟酸酯,其特征在于,具有以下结构式:
4≤n≤14。
2.权利要求1所述的异烟酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将异烟酸和多碳醇与固体酸催化剂,于120℃~280℃下反应8~18小时,反应过程中用分水器分出反应过程中产生的水,反应后混合物经过滤、碱洗、减压蒸馏处理后得到异烟酸酯:所述异烟酸与多碳醇投料的物质的量比为1:1~3,所述固体酸催化剂为草酸亚锡、SO42-/ZrO2-Al2O3或SO42-/SnO2-Al2O3,所述的固体酸催化剂的用量为异烟酸和多碳醇总投料质量的2%~8%。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,反应过程中用分水器分出反应过程中产生的水,当反应器中再无水进入分水器时,反应完毕。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述后处理方法为:反应完毕后,将反应液过滤,滤液先用20%的碳酸钠溶液洗涤至弱碱性,再用水洗至洗水为中性,静置分层,取上层有机层,减压蒸馏至蒸馏器中无回流,剩余物即为异烟酸酯。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,反应后混合物经过滤所得的滤饼为异烟酸和
固体酸催化剂,均重复使用,固体酸催化剂使用寿命1000小时。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,有带水剂时,反应中还加入相当于分水器体积1/3的相同带水剂。
7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,有带水剂时,所述的带水剂为以下一种或几种的组合:苯、甲苯、二甲苯、环己烷、戊烷、己烷、辛烷。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述固体酸催化剂为草酸亚锡。
9.如权利要求2所述的方法,其特征在于,反应过程中通入氮气保护。
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