[发明专利]一种异烟酸酯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新的异烟酸酯化合物及其制备方法，特别是以固体酸为催化剂制备异烟酸酯的方法。

背景技术

异烟酸酯，溶液呈棕红色或棕色透明状，无刺激性气味，不易氧化，不变色、稳定性好，有良好的润肤、延展和渗透性，是一种无毒、无刺激性、不产生过敏性反应的非离子表面活性剂。

皮肤对异烟酸酯的吸收性好，能在皮层内与毛囊紧密接触，渗入皮层深处，并将活性组分带入，充分发挥有效成分的作用。化妆品中（用量为2%～5%）加入异烟酸酯，可使产品均匀地涂抹在皮肤上，使皮肤具有滑而不腻的感觉，是优良润肤剂；在脣膏中加入异烟酸酯能改善红色膏体的结构和光泽。因此异烟酸酯被广泛应用于膏霜、粉底霜、口红、防晒油、发油、睫毛膏、眼影膏、油墨等配方中。另外，异烟酸酯可直接用作高级润滑油的添加剂、高级仪表加工中的切削油、冷却液、碾轧油及钻孔油等油剂的添加剂，在不影响效率的前提下改善油品，为石油产品提供代用品，也可作为纺织品的润滑剂。基于以上的作用，异烟酸酯被广泛应用于合成润滑剂工业、纺织工业、石油工业等。目前，异烟酸酯在化妆品、塑料加工业等行业的用量已达1000吨/年，而且每年以8%-10%的速度增加。

目前，我国还没有生产异烟酸酯的厂家，国外厂家大多使用浓硫酸作为催化剂，虽然浓硫酸作酯化催化剂具有理想的催化活性，但存在以下缺点：（1）浓硫酸酸性强，生产过程中设备腐蚀严重，致使设备改换频繁，生产成本增加；（2）浓硫酸氧化性强，导致醇和水发生反应生成醚并产生焦质，影响产品质量；（3）生产过程中产生大量废酸、废水污染环境；（4）浓硫酸作催化剂不能再生利用，相应增加了生产成本；（5）浓硫酸与产品不易分离，后处理工序复杂，产品成本提高。鉴于浓硫酸催化酯化的各种弊端，寻求酯化反应的绿色环保的方法和工艺，成为当前研究开发合成异烟酸酯的热点。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的异烟酸酯化合物，以及针对现有技术存在着活性组分易流失、催化剂与产品难分离、副反应控制以及催化剂对设备腐蚀严重等缺点，采用一种固体酸催化剂来合成异烟酸酯的方法，该催化剂制备简单、来源广泛，催化活性高，且具有反应时间短，后处理简单，催化剂易分离回收和循环利用等优点。此外，用固体酸作催化剂，对设备无腐蚀，无环境污染。

为了达到本发明的目的，本发明的技术方案是：

一种异烟酸酯，其特征在于，具有以下结构式：

4≤n≤14。

上述异烟酸酯的制备方法，包括如下步骤：将异烟酸和多碳醇与固体酸催化剂，于120℃～280℃下反应8～18小时，反应过程中用分水器分出反应过程中产生的水，反应后混合物经过滤、碱洗、减压蒸馏后处理得异烟酸酯：所述异烟酸与多碳醇投料的物质的量比为1:1～3，所述固体酸催化剂为草酸亚锡、SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃或SO₄^2-/SnO₂-Al₂O₃，所述的固体酸催化剂的用量为异烟酸和多碳醇总投料质量的2%～8%。

上述反应过程中用分水器分出反应过程中产生的水，当反应器中再无水进入分水器时，反应完成。

所述后处理方法为：反应完毕后，将反应混合物过滤，滤液先用20%的碳酸钠溶液洗涤至弱碱性，再用水洗至洗水为中性，静置分层，取上层有机层，减压蒸馏至蒸馏器中无回流，剩余物即为异烟酸酯。

反应混合物过滤得到的滤饼为异烟酸和固体酸催化剂混合物，均可重复使用；固体酸催化剂使用寿命大约1000小时。

上述反应中还加入相当于分水器中带水剂体积1/3的相同带水剂。

所述的带水剂为以下一种或几种的组合：苯、甲苯、二甲苯、环己烷、戊烷、己烷、辛

烷。

所述固体酸催化剂优选为草酸亚锡。反应过程中可通入氮气保护。

本发明的反应过程为：

如式（Ⅰ）所示的异烟酸和式（Ⅱ）所示的多碳醇在固体酸催化剂作用下反应，得到式（Ⅲ）所示的异烟酸酯，式（Ⅱ）和式（Ⅲ）中的4≤n≤14。

本发明的技术优势在于：

1．反应条件温和，反应时间短，得到的新的异烟酸酯，产品质量好，澄清透明。

2．制备异烟酸酯采用的固体酸催化剂，具有较高的催化活性，特别是草酸亚锡效果更