[发明专利]一种加氢二氧化钛纳米管阵列膜的制备方法及应用

权利要求书

1.一种加氢二氧化钛纳米管阵列膜的制备方法，能制得一种性能更加优良的、可用于场发射体的二氧化钛纳米管阵列膜，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：

步骤1：将工业用钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行清洗； 

步骤2：用体积比为1︰4～8的浓氢氟酸和浓盐酸组成的混合溶液化学抛光清洗后的钛片；

步骤3：采用恒压直流阳极氧化法，室温下在化学抛光后的钛片表面生长二氧化钛纳米管阵列膜：石墨为阴极，钛片为阳极，两极间的距离保持在1～5 cm；电解液为含0.20～0.50 wt.%氟化铵和0.01～0.05 wt.%氢氟酸的乙二醇溶液，氧化电压为 30～60 V，氧化时间为5～600 min，并用磁力搅拌器搅拌电解液，氧化完成后，去离子水冲洗钛片，氮气吹干；

步骤4：将步骤3氧化后的钛片放入耐高温反应器中，并置于管式炉内，对管式炉反应容器抽真空至1～200 Pa，向管式炉反应容器通入流速为15～18标况毫升每分的由氩气和氢气组成的混合气体，将反应容器升温至400～550 ℃，保温3～6 h，停止通入氢气，使反应容器在氩气气氛下自然冷却至室温，即得加氢二氧化钛纳米管阵列膜。

2.如权利要求1所述的加氢二氧化钛纳米管阵列膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，浓氢氟酸的浓度≥40%，浓盐酸的浓度为36%～38%。

3.如权利要求1所述的加氢二氧化钛纳米管阵列膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将钛片化学抛光10～180 s。

4.如权利要求1所述的加氢二氧化钛纳米管阵列膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中氩气和氢气的流量比为10︰5～8。

5. 一种权利要求1所述加氢二氧化钛纳米管阵列膜的应用，其特征在于，将制得的加氢二氧化钛纳米管阵列膜直接作为场致电子发射冷阴极。

6.如权利要求5所述的加氢二氧化钛纳米管阵列膜的应用，其特征在于，将加氢二氧化钛纳米管阵列膜放在场发射分析仪承载台上，作为场致电子发射冷阴极，控制阴极到阳极的距离为30～200 μm，当系统真空度优于1.2×10^-4 Pa时，阳极电压的变化范围为0～3500 V，记录电压和电流值。