[发明专利]用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法有效
申请号: | 201310006280.2 | 申请日: | 2013-01-08 |
公开(公告)号: | CN102993133A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 郭凯;方正;何伟;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D303/42 | 分类号: | C07D303/42;C07D301/16 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应器 一步法 制备 脂肪酸 方法 | ||
1.一种用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,将油脂、低碳醇和碱性催化剂注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中,油脂和低碳醇的摩尔比为1:11~17,在65~85℃下停留3~10min;第一微结构反应器出料与双氧水、有机酸、酸性催化剂和稳定剂混合注入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中,控制有机酸与油脂中的双键数目的摩尔比为11~17:1,在65~95℃下停留1~5min,第二微结构反应器出料导入分离器中,静置分层,去除下层的水溶液,将上层有机相水洗至pH6.5~7.5,干燥,得到环氧脂肪酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的微通道模块化反应装置包括第一原料储罐(1)、第二原料储罐(2)、第一微结构混合器(3)、第一热交换器(4)、第一管状温度控制模块(5)、第一微结构反应器(6)、第三原料储罐(7)、第二微结构混合器(8)、第二热交换器(9)、第二管状温度控制模块(10)、第二微结构反应器(11)和产品收集瓶(12);其中,第一原料储罐(1)与第二原料储罐(2)分别通过管道与第一微结构混合器(3)串联,第一微结构混合器(3)依次通过管道与第一热交换器(4)、第一管状温度控制模块(5)、第一微结构反应器(6)串联,第一微结构反应器(6)出料口与第三原料储罐(7)分别通过管道与第二微结构混合器(8)串联,第二微结构混合器(8)通过管道依次与第二热交换器(9)、第二管状温度控制模块(10)、第二微结构反应器(11)和产品收集瓶(12)串联;反应原料和产物通过精确且低脉动的泵实现输入和输出。
3.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的油脂为菜籽油、大豆油、花生油、棉籽油、玉米油、棕榈油、红花油、椰子油、蓖麻油或芝麻油。
4.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的低碳醇为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或甲醇钠,碱性催化剂的加入质量为油脂质量的1~4%。
6.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的有机酸为甲酸或乙酸。
7.根据权利要求1或6所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,有机酸与双氧水的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的酸性催化剂为浓硫酸或浓磷酸;酸性催化剂的加入质量为油脂质量的2~5%。
9.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,所述的稳定剂为脲、EDTA、柠檬酸、水杨酸、磷酸、顺丁烯二酸、焦磷酸钠或8-羟基喹啉。
10.根据权利要求1所述的用微反应器一步法制备环氧脂肪酸甲酯的方法,其特征在于,稳定剂的加入质量为油脂质量的2~5%。
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