[发明专利]一种鲁拉西酮的制备方法有效
| 申请号： | 201310007080.9 | 申请日： | 2013-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN103864774A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 柯潇;杨俊 | 申请（专利权）人： | 成都弘达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611930 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 鲁拉西酮 制备 方法 | ||
1.一种鲁拉西酮的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1-(1,2苯并异噻唑-3-基)哌嗪和(R,R)-1,2-双(甲磺酰基-2-氧甲基)环己烷以乙腈/水的混合溶液为溶剂，以碳酸氢盐为碱进行反应，反应后加入甲苯或二甲苯，分出有机层，向有机层中加入二环［2.2.1］庚烷-2,3-二甲酰亚胺和碳酸盐进行反应得鲁拉西酮。
2.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙，优选碳酸氢钠；所述碳酸氢盐与1-(1,2苯并异噻唑-3-基)哌嗪摩尔量比为1.3-3:1。
3.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾，优选碳酸钾；所述碳酸盐与1-(1,2苯并异噻唑-3-基)哌嗪摩尔量比为1.5-3:1。
4.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述乙腈/水的混合溶液中乙腈与水的体积比为3:1-1:1；优选2:1。
5.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述1-(1,2苯并异噻唑-3-基)哌嗪和(R,R)-1,2-双(甲磺酰基-2-氧甲基)环己烷反应的温度为乙腈/水混合溶液的共沸温度。
6.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述1-(1,2苯并异噻唑-3-基)哌嗪和(R,R)-1,2-双(甲磺酰基-2-氧甲基)环己烷的反应时间为22-26小时；优选反应时间为24小时。
7.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述加入二环［2.2.1］庚烷-2,3-二甲酰亚胺和碳酸盐后进行反应的时间为6-10小时；优选反应时间为8小时。
8.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于加入二环［2.2.1］庚烷-2,3-二甲酰亚胺和碳酸盐后进行反应的温度为反应体系的回流温度。
9.根据权利要求1所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于加入二环［2.2.1］庚烷-2,3-二甲酰亚胺和碳酸盐进行反应后，所得鲁拉西酮进行重结晶后得精制品。
10.根据权利要求9所述的鲁拉西酮的制备方法，其特征在于所述重结晶所使用溶剂选自无水乙醇/水的混合溶剂，丁酮/异丙醇的混合溶剂，乙酸乙酯；优选所述无水乙醇与水的体积比为1-8:1-3，所述的丁酮与异丙醇的体积比为1:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都弘达药业有限公司，未经成都弘达药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310007080.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
