[发明专利]一种异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310007508.X | 申请日: | 2013-01-09 |
公开(公告)号: | CN103012517A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 孔维松;韩敬美;段沅杏;张涛;杨光宇;陈永宽;缪明明 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08;A01N43/16;A01P1/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异橙酮 糖苷 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:所述的化合物是从腊肠树中分离得到的,其分子式为 C21H20O10,结构式为:
该化合物命名为:5,6-二羟基异橙酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷。
2.一种权利要求1所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征在于包括原料处理、超声提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离、凝胶柱层析,具体为:
A、原料处理:取腊肠树全株,粗粉碎20~40目;
B、超声提取:以60~80%的乙醇为溶剂,超声提取2~4次,每次4~8h,将提取液合并、过滤,减压浓缩成浸膏;
C、硅胶柱层析:将浸膏用重量比1.5~3倍量的纯甲醇溶解,用浸膏重量1~3倍的80-100目硅胶拌样后上硅胶柱,以体积配比为20:1~10:10的氯仿-甲醇溶液梯度洗涤,分别收集各部分的洗脱液并浓缩,用TLC监测合并相同的部分;
D、高压液相色谱分离:取体积配比7:3部分的洗脱液,以16~20%的甲醇为流动相,以规格为20mm×250mm、5μm的C18制备柱为固定相,流速为18ml/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样200μL,收集16.4min的色谱峰,多次累加后蒸干,得到本发明化合物的粗品;
E、凝胶柱层析:粗品用重量比1~2倍量的纯甲醇溶解后上Sephadex LH-20凝胶柱,用纯甲醇进行洗脱,分瓶收集,洗脱流出液的0.8-0.9 L部分浓缩即为所述的异橙酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:B步骤所述的乙醇浓度为70%,超声提取3次,每次6h。
4.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:C步骤所述的浸膏用其重量2倍的纯甲醇溶解。
5.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:C步骤所述的浸膏在甲醇溶解后用浸膏重1~2倍的80~100目硅胶硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:C步骤所述的氯仿-甲醇体积配比为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
7.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:C步骤所述的硅胶柱用浸膏重量1~2倍量200~300目的硅胶装柱。
8.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:D步骤所述的流动相为18%的甲醇。
9.根据权利要求2所述的异橙酮糖苷类化合物及其制备方法和应用,其特征是:E步骤所述的粗品用重量比1.5倍的纯甲醇溶解。
10.一种权利要求1所述的异橙酮糖苷类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
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