[发明专利]一种人参皂苷C-K半水合物晶体及制备方法有效
申请号: | 201310009643.8 | 申请日: | 2013-01-10 |
公开(公告)号: | CN103073611A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 龚俊波;李润妍;代常亮;董伟兵;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人参 皂苷 水合物 晶体 制备 方法 | ||
1.一种制备人参皂苷C-K半水合物晶体的方法,其特征在于:
1)将人参皂苷C-K粗品加入到丙酮/水混合溶剂中,升温至50℃以上将其全部溶解,得到人参皂苷C-K饱和溶液;
2)将上述得到的饱和溶液以0.05℃/min~0.2℃/min降温,当降至42~37℃时向溶液中加入晶种,并在此温度维持搅拌60min;
3)恒温搅拌结束后,以0.1℃/min~0.3℃/min的降温速度降至4℃,在4℃养晶1小时,过滤洗涤,在真空干燥箱中45~65℃干燥1小时,得到人参皂苷C-K半水合物晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:丙酮和水混合溶剂质量比例为10:1至1:2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:加入晶种的量的质量分数为初始加入CK粗品质量的0.5%~5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的水含量为1.4%~1.8%。
5.根据权利要求1方法制备人参皂苷C-K半水合物晶体,其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体的粉末衍射特征峰对应的2θ值为5.4±0.2,6.6±0.2,11.0±0.2,12.6±0.2,13.2±0.2,14.5±0.2,15.5±0.2,15.9±0.2,17.1±0.2,20.6±0.2。
6.根据权利要求5所述的晶体,其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物,使用傅里叶变化红外光谱计进行检测,得到的特征峰分别为3359cm-1、2948cm-1、1709cm-1、1656cm-1、1453cm-1、1389cm-1、1076cm-1、1034cm-1、641cm-1。
7.根据权利要求5所述的晶体,其特征在于:所得产品人参皂苷C-K半水合物晶体为长柱形。
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