[发明专利]制备西地那非中间体4‑氨基‑1‑甲基‑3‑正丙基吡唑‑5‑甲酰胺的新方法有效
| 申请号： | 201310011718.6 | 申请日： | 2013-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN103044331B | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 陈再新;张明光;夏正君;王明林;林送;马堰启;吉小龙 | 申请（专利权）人： | 常州市亚邦医药研究所有限公司;常州亚邦制药有限公司;亚邦医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213163 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 中间体 氨基 甲基 丙基 吡唑 甲酰胺 新方法 | ||
1.一种制备式I所示的4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺的方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
(a)以式II所示的1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸乙酯为起始原料，在有机溶剂中并在一定的温度下，与溴素反应，得到式III所示的4-溴-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸乙酯；
(b)4-溴-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸乙酯(III)与氨水或氨的醇溶液，在碱的存在下，并在一定的温度和压力下反应，得到4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺(I)；
化合物I，II，III的结构如下所示：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、1，2-二氯乙烷、1，2-二溴乙烷、水中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中反应温度为-10℃至溶剂的回流温度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)中所述的氨的醇溶液为氨的甲醇溶液或氨的乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)中所述的碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、三乙胺、吡啶、4-二甲胺基吡啶、DBU中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)中所述的反应温度为10～150℃。
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