[发明专利]一种苄氧羰基丙氨酰丙氨酸的制备方法无效
申请号: | 201310013700.X | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103073618A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 徐红岩;李忠亮 | 申请(专利权)人: | 吉尔生化(上海)有限公司;上海吉尔多肽有限公司;无锡亚肽生物科技有限公司 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 丙氨酰 丙氨酸 制备 方法 | ||
1.一种苄氧羰基丙氨酰丙氨酸的制备方法,其特征在于其制备具体步骤为,
第一步反应:将丙氨酸甲酯盐酸盐加入到二氯甲烷中,加入有机碱,再加入苄氧羰基丙氨酸,冰浴,滴加N,N'-二环己基碳二亚胺的二氯甲烷溶液,反应过夜,滤去二环己基脲,旋蒸去掉二氯甲烷,经常规处理后得到白色固体进行重结晶,得苄氧羰基丙氨酰丙氨酸甲酯;
第二步反应:将苄氧羰基丙氨酰丙氨酸甲酯溶于酒精中,加入氢氧化钠溶液进行皂化反应,经常规处理得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种苄氧羰基丙氨酰丙氨酸的制备方法,其特征在于所述的第一步反应中,有机碱选自胺类化合物、醇的碱金属盐、烷基金属锂化合物或胺基锂化合物中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种苄氧羰基丙氨酰丙氨酸的制备方法,其特征在于有机碱选自甲胺、乙醇钠、丁基锂或二异丙基胺基锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种苄氧羰基丙氨酰丙氨酸的制备方法,其特征在于所述的第一步反应中,有机碱物质的量为丙氨酸甲酯盐酸盐的1~1.3倍,苄氧羰基丙氨酸物质的量为丙氨酸甲酯盐酸盐的0.8~1.2倍,N,N'-二环己基碳二亚胺物质的量为苄氧羰基丙氨酸1~1.2倍。
5.根据权利要求1所述的一种苄氧羰基丙氨酰丙氨酸的制备方法,其特征在于所述的第二步反应中,氢氧化钠物质的量为苄氧羰基丙氨酸1~1.2倍。
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