[发明专利]一种检测塑化剂的方法有效
申请号: | 201310014340.5 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103091418A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 马岩峰;刘海燕;李启明;夏忠悦;张龙安;彭恋邱 | 申请(专利权)人: | 新希望乳业控股有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 四川力久律师事务所 51221 | 代理人: | 刘雪莲;曹晋玲 |
地址: | 610063 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 塑化剂 方法 | ||
1.一种检测乳制品中塑化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备标准溶液,利用气相色谱-质谱联用仪对其检测,得保留时间,并生成浓度与响应值之间对应的标准曲线;
取样品进行预处理,得到上机检测试样,利用所述气相色谱-质谱联用仪在与步骤(1)相同的条件下对其进行检测,得保留时间和响应值;
将步骤(2)中获得的样品保留时间和响应值与步骤(1)中得到的保留时间及所述标准曲线进行比对,计算确定样品中的塑化剂含量;
所述步骤(2)中的预处理包括,量取原料乳或乳制品和环己烷加入到玻璃离心管中,涡旋混合2~5min;然后向离心管内加入氯化钠和氧化铝,将离心管涡旋振荡2~5min,以4000r/min转速离心5~10min,取上清液进行检测。
2.根据权利要求1所述的检测乳制品中塑化剂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的预处理包括,称取试样2mL纯牛奶和5mL环己烷,置于离心管中涡旋混合2min;然后向离心管内加入0.3g氯化钠和0.1g氧化铝,将离心管涡旋振荡3min,以4000r/min离心5min,取上清液进行上机检测。
3.根据权利要求1所述的检测乳制品中塑化剂的方法,其特征在于,气相色谱-质谱联用仪检测条件是:
色谱条件:色谱柱,HP-5MS石英毛细管,30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm;进样口温度,280℃;升温程序,初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气,氮气(纯度≥99.999%);流速1ml/min;进样方式,不分流进样;进样量,1μl;
质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃;电离方式,电子轰击源(EI);监测方式,选择离子扫描模式(SIM);电离能量,70eV;溶剂延迟,5min。
4.根据权利要求1~3任一权利要求所述的检测乳制品中塑化剂的方法在检测原料乳中塑化剂的应用。
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