[发明专利]一种芪参益气滴丸有效成分的检测方法

权利要求书

1.一种芪参益气滴丸有效成分的检测方法，包括三七，黄芪和降香的鉴别方法及丹参素的含量测定方法，其特征在于：

（1）三七和黄芪的鉴别方法，包括如下步骤：

①三七和黄芪供试品溶液的制备：取芪参益气滴丸，加氨试液超声使溶解，过大孔树脂柱，依次使用水、乙醚、三氯甲烷、甲醇洗脱，收集洗脱液即为三七和黄芪供试品溶液；

②三七和黄芪对照品溶液的制备：取三七皂苷R₁对照品、人参皂苷Rg₁对照品、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成混合溶液，即为三七和黄芪对照品溶液；

③三七和黄芪的薄层鉴别：取所述三七和黄芪供试品溶液以及所述三七和黄芪对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，展开，取出，晾干，显色，比较所述三七和黄芪供试品溶液以及所述三七和黄芪对照品溶液的斑点；

（2）降香的鉴别方法，包括如下步骤：

①降香供试品溶液的制备：取芪参益气滴丸，加氨试液使溶解，大孔树脂处理，收集洗脱液即为降香供试品溶液；

②降香对照药材溶液的制备：取降香对照药材，加乙醚，水浴回流，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即为降香对照药材溶液；

③降香薄层鉴别：取所述降香供试品溶液以及所述降香对照药材溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，展开，取出，晾干，显色，比较所述降香供试品溶液以及所述降香对照药材溶液的斑点；

（3）丹参素的含量测定方法，包括如下步骤：

①供试品溶液的制备：取芪参益气滴丸，置量瓶中，加水，超声处理，加水定容，摇匀，离心或过滤，即得供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇溶液制成溶液，即得对照品溶液。

③丹参素的含量测定：采用超高效液相色谱法测定丹参素的含量。

2.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述三七和黄芪供试品溶液的制备为：取芪参益气滴丸0.5-5g，加氨试液3-25ml超声使溶解，通过大孔树脂柱；用水18-30ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醚8-20ml洗脱，洗脱液备用；继续用三氯甲烷3-15ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇3-7ml缓慢洗脱，弃去最初洗脱液1-2ml，收集后2-6ml甲醇洗脱液即为三七和黄芪供试品溶液。

3.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述三七和黄芪的鉴别方法的步骤③为：取所述三七和黄芪供试品溶液以及所述三七和黄芪对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（60：30：10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-16%硫酸乙醇溶液，在100-140℃加热至斑点显色清晰。

4.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述降香供试品溶液的制备为：取芪参益气滴丸0.5-5g，加氨试液3-25ml使溶解，通过大孔树脂柱；用水18-30ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醚8-20ml洗脱，洗脱液挥干，加乙醚1-3ml使溶解，即为降香供试品溶液。

5.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述降香对照药材溶液的制备为：取降香对照药材1-5g，加乙醚10-50ml，水浴回流15-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇0.5-8ml使溶解，即为降香对照药材溶液。

6.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述降香的鉴别方法的步骤③为：取所述降香供试品溶液以及所述降香对照药材溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以正己烷-丙酮-乙酸乙酯（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%-5%香草醛硫酸溶液或1%香草醛-硫酸-乙醇，加热至斑点显色清晰。

7.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述丹参素的含量测定方法的步骤①供试品溶液的制备为：取芪参益气滴丸0.3-1.5g，置10-25ml量瓶中，加水，超声处理，加水定容，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。

8.根据权利要求1的检测方法，其特征在于，所述丹参素的含量测定方法的步骤③丹参素的含量测定所用超高效液相色谱法的色谱条件为：反相色谱柱；流动相A相为磷酸-乙腈溶液，流动相B相为磷酸溶液，梯度洗脱；柱温：20-40℃；检测波长：270-320nm。