[发明专利]一种CO气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂及其制备和应用方法无效
申请号: | 201310015433.X | 申请日: | 2013-01-14 |
公开(公告)号: | CN103055851A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 彭思艳;郭国聪;徐忠宁;陈青松;王志巧;王明盛;姚元根 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J21/10;C07C69/36;C07C67/36 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co 氧化 联合 草酸 催化剂 及其 制备 应用 方法 | ||
1.一种CO气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂,其特征在于,该催化剂载体为纳米氧化镁,活性组分为贵金属钯;催化剂的组成以载体的质量计,活性组分钯含量为0.01–2%;
所述的纳米氧化镁载体的比表面积为10–40m2/g,比孔容为0.01-1cm3/g,平均孔径为10-50nm;以载体的质量计,所述的活性组分钯含量优选范围为0.1-1%。
2.一种CO气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法是采用改进浸渍法制备,包括以下步骤:
(1)将可溶性钯盐加入到溶剂中配成溶液,溶液中钯离子浓度为0.001-0.1 M;
(2)将纳米氧化镁载体加入到步骤(1)的溶液中搅拌均匀,得到悬浊液,使载体均匀地分散在钯溶液中;
(3)将步骤(2)的悬浊液置20-80℃水浴中超声至溶剂挥发干,得到固体物,使可溶性钯盐均匀地吸附到纳米氧化镁载体表面;
(4)将步骤(3)的固体物在干燥箱中50-150℃下干燥2-15小时,然后在300-500℃空气气氛中焙烧2-8小时;
(5)将步骤(4)所得到的固体物在还原气氛下还原2-10小时,还原气为纯氢或氢气-氮气混合气体,还原温度为200-500℃,还原气空速为500-4000h-1,然后在还原气氛中降温至室温,即制得所述的催化剂。
3.如权利要求2所述的CO气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤(1)中可溶性钯盐选自醋酸钯、氯亚钯酸钾、氯化钯、硝酸钯、氯钯酸钾、氯钯酸铵或乙酰丙酮钯中的任意一种。
4.如权利要求2所述的CO气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤(1)中的溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、环己烷、乙醚、吡啶、苯或甲苯中的任意一种。
5.如权利要求2所述的CO气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的催化剂应用于CO气相氧化偶联合成草酸酯反应中,其中草酸酯为草酸二甲酯或草酸二乙酯。
6.一种权利要求2制备的CO气相氧化偶联合成草酸酯催化剂的应用方法,其特征在于,该应用方法包括如下步骤:采用固定床反应器,催化剂用量为0.2–2mL,原料气CO和亚硝酸甲酯流量比控制在1.2-1.6之间,气相空速为2000–5000h-1,原料气在常压、90–150℃的条件下与所述的催化剂接触,获得草酸二甲酯产物;原料气和产物是通过气相色谱在线监测分析。
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