[发明专利]石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料制备方法，其特征在于包括以下过程：

1）前驱体制备

将石墨烯与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和三-磺丙基十四烷基二甲甜菜碱其中的一种按质量比为1:1分散在乙二醇中，配制成含石墨烯0.29~2.29g/L的悬浮液，按磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1∶0.5~5％，并按Li∶Fe∶PO₄的摩尔比为2.7∶1∶1，首先向悬浮液加入氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂和硝酸锂其中的一种，然后加入氯化亚铁、硫酸亚铁、磷酸亚铁和柠檬酸亚铁其中的一种，最后加入磷酸、磷酸二氢氨和磷酸氢二氨其中的一种，在室温下超声5~10min，再于温度30~80℃下磁力搅拌2~6h，得到前驱体溶液；

2）热合成与煅烧

将步骤1）制的前驱体溶液加入反应釜内在温度150~200℃下反应4~12h，然后去除反应物的上清液，用去离子水对沉淀物洗涤至洗涤液pH为7，经抽滤、粉碎后，粉体在温度60~100℃烘干8-12h；再将粉体铺摊在石英舟中，将石英舟置于管式炉恒温区，向管式炉以流量100-300mL/min通入氩气5-30min，并在氩气保护，以7.5~10℃/min的升温速率升温至400~600℃，恒温煅烧0.5~3h；之后在氩气的保护下以5~10℃/min的降温速率降至室温，得到石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料。